Колонка - готовенок
Cтраница 1
Колонки готовят, как в опыте 1 и закрепляют в вертикальном положении. Смешивают в равных количествах 0 1 % растворы РеС13, СоС12, CuCla и наливают в колонку сверху. Когда раствор впитается, наливают для проявления разбавленный раствор азотной кислоты или азотнокислого аммония и затем разбавленный раствор гидрата окиси аммония. [1]
Незабуференные колонки готовят из силикагеля, которому дают частично набухнуть в воде, так чтобы вес всосавшейся воды составил бы половину исходного веса силикагеля. Если используют смесь органических растворителей, содержащую смешивающиеся с водой компоненты, то силикагелю дают набухнуть в водной фазе до увеличения веса на две трети по сравнению с исходным. Высокое содержание воды приводит к тому, что при хроматографировании зоны исследуемого вещества движутся слишком быстро и, кроме того, может произойти растрескивание колонки. [2]
Колонку готовят по методу, описанному в разделе В, и монтируют в хроматографе. Открывают клапан на баллоне, а редукционный клапан устанавливают на давление гелия; равное 2 - 2 2 ати. Осторожно открывают клапан, регулирующий давление, и понижают давление на входе колонки до 1 2 ати. Теперь следует измерить скорость газа-носителя с помощью измерителя, установленного до колонки, чтобы проверить, не повышен ли расход, что указывает на утечку газа. Обычно скорость будет несколько выше, чем при рабочей температуре, вследствие меньшей вязкости холодного газа. [3]
Колонку КМ-целлюлозы готовят так же, как колонку Ф - целлюлозы, но отмывка ионообменника несколько отличается; ее проводят следующим образом: 0 5 М NaOH, дистиллированной водой, 0 1 М уксусной кислотой, дистиллированной водой и стартовым буферным раствором. [4]
 |
Хроматограмма пиролизного ацетилена ( колонка с модифицированным углем СКТ-10д. 100 С. [5] |
Наполнитель колонки готовят следующим образом: к 30 г угля приливают около 60 мл разбавленной в соотношении 1: 1 соляной кислоты, перемешивают и оставляют на сутки, после чего декантируют раствор соляной кислоты. Обработанный таким образом активный уголь сушат в термостате в течение 3 - 4 ч при 120 - 130 С. После чего заполняют колонку хроматографа. [6]
Наполнитель колонки готовят следующим образом: сферо-хром-1 фракции 0 250 - 0 315 мм насыпают в фарфоровую чашку и заливают раствором дибутилфталата ( 25 % от массы носителя) в диэтиловом эфире. Носитель должен быть весь покрыт указанным раствором. Диэтиловый эфир удаляют выпариванием на водяной бане при температуре от 30 до 40 ФС и постоянном перемешивании всей массы - до исчезновения запаха диэтилового эфира. Приготовленным наполнителем заполняют колонку длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм. Свежеприготовленная колонка хроматографа с пламенно-ионизационным детектором и газовым краном-дозатором должна быть стабилизирована в течение не менее 8 ч при 45 - 50 С. Компоненты смеси идентифицируют в соответствии с относительным временем их удерживания по гексану; аллен 0 110 мин; метилацетилен 0 158 мин; бутадиен 0 323 мин; этилацетилен 0 376 мин; винил-ацетилен 0 541 мин; диметилацетилен 1 190 мин; диацетилен 1 445 мин и гексен 1 000 мин. [7]
Если колонку готовят в сухом виде, то перед вливанием в ее раствора сорбент должен быть пропитан водой. [8]
Материал для набивки колонки готовят, растворяя взвешенное количество жидкой фазы в низкокипящем растворителе и смешивая этот раствор со взвешенным количеством твердого носителя в двухлитровой круглодонной колбе. Колбу затем соединяют с вращающимся испарителем и при непрерывном вращении и перемешивании удаляют под вакуумом растворитель. Этот метод предпочтительнее обычного перемешивания вручную, поскольку он быстрее, требует меньше внимания, приводит при этом к минимальному перемещению жидкости и обеспечивает получение равномерно покрытой набивки. При исследовании под микроскопом частиц хромосорба после покрытия обнаружили, что при перемешивании вручную иногда наблюдается присутствие частиц с пониженным содержанием жидкой фазы. Кроме того, как показано авторами, некоторые набивки, полученные при перемешивании вручную, вызывают изомеризацию нестойких компонентов ( терпенов), тогда как при набивках, приготовленных во вращающемся испарителе, этого не происходит. [9]
 |
Схема получения стирола. [10] |
Ректификацию ведут на вакуумных колонках высотой свыше 18 м, при остаточном давлении ниже 50 мм. Колонку готовят из меди, так как последняя замедляет процесс полимеризации стирола; кроме того, с этой же целью при разгонке в стирол вносят ингибиторы, например, 01 % гидрохинона 1 % серы и др. Таким путем можно получить стирол с чистотой 98 - 99 %; повторная ректификация может дать очень чистый стирол. [11]
Колонку готовят аналогично вышеописанному. [12]
Если колонку готовят в сухом виде, то перед вливанием в нее анализуруемого раствора слой сорбента необходимо пропитать водой. [13]
Страницы: 1