Cтраница 1
Кончик воронки соединен со стеклянным змеевиковым холодильником, который ведет к склянке для отсасывания, подключенной к водоструйному насосу. Остаток на фильтре экстрагируют горячей водой ( 60), прибавляя ее с такой скоростью, чтобы над осадком все время находился только тонкий слой жидкости. Экстракция требует 3 6 л воды и занимает около 2S мин. Фильтрат охлаждается ледяной водой, которая течет через рубашку холодильника. [1]
Капиллярная делительная воронка ( 1 / 2 натуральной величины.| Капиллярная делительная воронка Гусенека с изогнутой трубкой ( г / 2 натуральной величины. [2] |
Экстрагируемый материал и растворитель втягивают через кончик воронки с помощью вакуума. Перемешивают раствор с помощью струи воздуха, откачивая воздух из воронки через кран. При этом необходимо соблюдать осторожность и не допускать разбрызгивания раствора. После того как вещество целиком экстрагировано соответствующим тяжелым растворителем и раствор разделен на два слоя, нижний слой выливают из воронки, соединяя верхний кран с атмосферой. [3]
Затем фарфоровую чашку охладить снегом или льдом, и холодный раствор с выпавшими кристаллами фильтровать через фарфоровую воронку под уменьшенным давлением до тех пор, пока с кончика воронки не перестанут стекать капли раствора. [4]
Масло после отбелки при температуре 90 - 95 С выливают в воронку с вложенным в нее складчатым фильтром, помещают в термостат и при указанной температуре фильтруют в мерный цилиндр. Кончик воронки должен касаться стенки цилиндра. [5]
Потом прибавляют 5 мл раствора дитизона ( 0 001 %) и энергично встряхивают на протяжении 2 минут. Дают раствору отстояться, просушивают кончик воронки при помощи фильтровальной бумаги, свернутой в трубку, и сливают в сухую пробирку с пробкой, где раствор окончательно освобождается от мелких капель водного раствора, осаждающихся на стенках пробирки. [6]
Прибор для фильтрования при пониженной температуре. [7] |
Если надо отмыть осадок от того или иного иона, то промывание декантацией повторяют до полного отсутствия этого пона в осадке. Чтобы проверить полноту отмывания, с кончика воронки из последней порции промывной жидкости берут несколько капель на часовое стекло или в пробирку и проверяют качественной реакцией присутствие этого иона. [8]
Прибор для фильтрования при пониженной температуре. [9] |
Если надо отмыть осадок от того или иного иона, то промывание декантацией повторяют до полного отсутствия этого иона в осадке. Чтобы проверить полноту отмывания, с кончика воронки из последней порции промывной жидкости берут несколько капель на часовое стекло или в пробирку и проверяют качественной реакцией присутствие этого иона. [10]
Периодически проверяют полноту отмывки. Для этого берут в пробирку с кончика воронки несколько капель промывной жидкости и проверяют, содержатся ли в этой пробе отмываемые вещества. Промывание проводят до отсутствия в промывных водах примесей. [11]
Отфильтрованную промывку отбирают в зависимости от заданных условий опыта отдельно или вместе с основным фильтратом. Когда поверхность лепешки станет совершенно сухой, а с кончика воронки перестанут стекать капли жидкости, промывку считают законченной и приступают к разборке аппаратуры. Прежде всего открывают полностью трехходовой кран для соединения с атмосфер-рой. Затем останавливают вакуум-насос, отсоединяют приемник и осторожно шпателем количественно снимают лепешку с фильтра и переносят ее в тарированный стакан или фарфоровую чашку. Лепешку, основной фильтрат и промывную жидкость взвешивают, после чего приступают к освобождению конечных продуктов от растворителя. Для этого фильтрат, растворы гача или петролатума переносят количественно в перегонные колбы и регенерируют растворитель. [12]
Приготовление складчатого фильтра. [13] |
Высота фильтра должна быть меньше высоты воронки. Воронку с фильтром вставляют в кольцо штатива ( рис. 13, б), под кончик воронки ставят сосуд, в который стекает фильтрат так, чтобы кончик трубки воронки касался стенки сосуда. Складчатые фильтры применяют для более быстрого фильтрования. Они используются при получении почвенных вытяжек и в других случаях. [14]
Калибровочная кривая на цинк. [15] |