Cтраница 1
Определение вольфрама роданидным методом, Е. Б. С е н д э л, Колориметрическое определение следов металлов, Госхимиздат, 1949, стр. [1]
Определение вольфрама по методу окисления - восстановления затруднено невысоким нормальным потенциалом системы WVI / WV. Условия восстановления вольфрама ( VI) аскорбиновой кислотой описаны в разделе Ванадий ( см. стр. [2]
Определение вольфрама в чистых продуктах является относительно несложной задачей и может быть выполнено обработкой одними кислотами. Осаждению вольфрама обработкой кислотами при нагревании мешают натрий, калий, аммонийные соли, фосфор, молибден, мышьяк, фтор и органические вещества, как, например, винная кислота. Эти элементы замедляют также в известной мере осаждение цинхонином. [3]
Определение вольфрама по методу окисления - восстановления затруднено невысоким нормальным потенциалом системы WVI / WV. Условия восстановления вольфрама ( VI) аскорбиновой кислотой описаны в разделе Ванадий ( см. стр. [4]
Определение вольфрама в чистых продуктах является относительно несложной задачей и может быть выполнено обработкой одними кислотами. В случае же анализа сложных материалов выделение вольфрамовой кислоты одними кислотами недостаточно надежно и в конце операции следует прибавлять цинхонин, который образует нерастворимое соединение с вольфрамом а. Осаждению вольфрама обработкой кислотами при нагревании мешают натрий, калий, аммонийные соли, фосфор 3, молибден, мышьяк, фтор и органические вещества, как, например, винная кислота. Эти элементы замедляют также в известной мере осаждение цинхонином. [5]
Определение вольфрама основано на выделении его из раствора навески в виде растворимой в кислотах вольфрамовой кислоты H2W04 - H2O желтого цвета; при этом вольфрам одновременно отделяется от большинства сопутствующих компонентов. Образование осадка вольфрамовой кислоты происходит в результате окисления карбидного и металлического вольфрама действием азотной кислоты. Вольфрам обычно не весь выделяется в осадок, небольшая часть его остается в растворе. Осадок вольфрамовой кислоты способен соосаждать примеси из раствора ( кремниевую кислоту, железо, фосфор, хром, ванадий, молибден, ниобий и др.), поэтому титриметрический и фотометрический методы имеют определенные преимущества, так как загрязнения здесь существенного влияния не оказывают, как это происходит в гравиметрическом методе. [6]
Определение вольфрама роданидным методом, Е. Б. С е н д э л, Колориметрическое определение следов металлов, Госхимиздат, 1949, стр. [7]
Определение вольфрама лучше производить в виде WO3, который прокаливанием не выше 900 доводится до постоянного веса. [8]
Определение вольфрама Определение производится так же, как в победитовой смеси. [9]
Определение вольфрама ( VI) по методу окисления - восстановления затруднено невысоким стандартным потенциалом системы WVI / WV. Поэтому для амперометрического определения приходится прибегать к очень сильным восстановителям, например к хрому ( II) [ И ], что связано с определенными неудобствами вследствие того, что растворы хрома ( II) неустойчивы при хранении. [10]
Определению вольфрама не мешают 300-кратный избыток Ni2 и Со2, 100-кратный - Мп2, 30-кратный - Си2, 10-кратный - Mov. Мешают определению Fe3, Cr3 и V4 при их наличии в растворе даже в меньшем количестве, чем вольфрам. Метод применен для определения вольфрама в вольфрамникелевых сплавах. [11]
Определению вольфрама не мешают 300-кратный избыток № 2 и Со2, 100-кратный - Мп2, 30-кратный - Си24, 10-кратный - Mov. Мешают определению Fe3, Cr3 и V4 при их наличии в растворе даже в меньшем количестве, чем вольфрам. [12]
Определению вольфрама не мешают [408]: Pb, Cd, As ( III), SOl -, СГ, ВГ, NOg, РОГ, SiOj F -; 1000-кратные количества Hg ( II), Ag, Zn, Cr ( III); 50-кратные Mn ( II), Go, Ni, Cu, Al, U. Мешающее влияние V ( V) устраняют аскорбиновой кислотой. Метод пригоден для определения вольфрама в сталях и полиметаллических рудах. [13]
Определению вольфрама мешают Ti, Mo и Nb, образующие аналогичные соединения; влияние Fe ( III) устраняют аскорбиновой кислотой. Метод пригоден для анализа стали. [14]
Определению вольфрама мешает молибден, который также образует окрашенный и использующийся для определения молибдена хелат. Молибден восстанавливается гораздо легче вольфрама, поэтому в определенных условиях сначала можно получить хелат молибдена с дитиолом, который селективно отделяют экстракцией амилацетатом или петролейным эфиром, а затем при помощи более сильных восстановителей получают соответствующее соединение вольфрама. На этом основано определение Мо и W при совместном присутствии. [15]