Главная страницаПомощь
ico

Большая Энциклопедия Нефти Газа

Для нас нет непреодолимых трудностей, есть только трудности, которые нам лень преодолевать.
Законы Мерфи (еще)

Определение - алкоксильная группа

Страница 1

Определение алкоксильных групп широко применяется для установления строения неизвестных соединений и степени чистоты известных химических продуктов. Метод основан на расщеплении анализируемого вещества концентрированной иодистоводородной кислотой ( пл.

Определение алкоксильных групп в присутствии N-алкильных групп, а также поведение ЬЬалкильных групп при действии иодистоводородной кислоты описаны на стр.

Определение алкоксильных групп в присутствии N-алкильных групп, а также поведение N-алкильных групп при действии иодистоводородной кислоты описаны на стр.

Для определения алкоксильных групп наиболее широко пользуются методом Цейзеля - Фибека во-63, согласно которому смолу обрабатывают иодистоводородной кислотой, затем иодометри-чески определяют отщепляющийся алкилиодид. Многочисленные варианты этого метода приспособлены для исследования различных соединений; в зависимости от состава алкоксильной группы рекомендуются соответствующие конструкции приборов и условия анализа.

 Прибор для определения алкоксигрупп в соединениях,  обладающих большим давлением пара. Прибор для определения алкоксигрупп в соединениях, обладающих большим давлением пара.

Для определения алкоксильных групп в низкокипящих веществах реакцию с иодистоводо-родной кислотой проводят в герметически закрытом сосуде, из которого отгоняют алкилиодид в приемник, предварительно присоединив сосуд к прибору для определения метоксигруппы. Сосуд выполняют из трубки иенского стекла диаметром 20 мм. Трубки расположены параллельно оси. Трубку 2 в диаметре 4 мм перед разложением исследуемого вещества оттягивают и запаивают. На втррой трубке 3, примерно посередине, имеется нормальный шлиф для присоединения к предохранительному сосуду 5, в котором во время дистилляции собирается иодистоводородная кислота. Через трубку 3 вводят вещество, отвешенное согласно указаниям на стр. Конец этой трубки затем также вытягивают и запаивают. Герметически закрытый сосуд нагревают до 130 С в любой печи для нагревания трубок. Через 10 мин отламывают конец трубки 3, соединяют сосуд с заполненной, как указано на стр. После удаления охлаждающей смеси на вводную трубку 2 надевают резиновую трубку, соединенную с аппаратом Киппа, подпиливают и обламывают кончик этой трубки, находящийся внутри резиновой трубки. Регулируют ток двуокиси углерода и устанавливают требуемую скорость прохождения газа ( стр. Реакционный сосуд сначала подогревают, погружая его в горячую воду, а затем медленно нагревают на микрогорелке до начала кипения иодистоводородной кислоты.

 Прибор для определения алкоксигрупп в соединениях,  обладающих большим давлением пара. Прибор для определения алкоксигрупп в соединениях, обладающих большим давлением пара.

Для определения алкоксильных групп в низкокипящих веществах реакцию с иодистоводо-родной кислотой проводят в герметически закрытом сосуде, из которого отгоняют алкилиодид в приемник, предварительно присоединив сосуд к прибору для определения метоксигруппы. Сосуд выполняют из трубки иенского стекла диаметром 20 мм. Трубки расположены параллельно оси. Трубку 2 в диаметре 4 мм перед разложением исследуемого вещества оттягивают и запаивают.

Для определения алкоксильных групп полимеров и сополимеров обычно применяют метод Фибика, основанный на расщеплении анализируемого вещества концентрированной иодистоводородной кислотой ( р1 77 г / см3) с образованием йодистого алкила. Йодистый алкил отгоняют от реакционной смеси в токе азота или двуокиси углерода, а затем поглощают раствором брома в уксусной кислоте, к которому добавлен ацетат калия или натрия. Йодистый алкил, присоединяя бром, дает неустойчивый иоддибромид, распадающийся на бромиод и бромистый алкил. Бромиод в присутствии ацетатов щелочей окисляется бромом до йодноватой кислоты. Избыток брома разлагают муравьиной кислотой, после чего к раствору прибавляют иодид калия и серную кислоту.

При определении алкоксильных групп по методу Вибека реагентом является иодистоводородная кислота; образующийся алкил-иодид абсорбируют раствором брома в ледяной уксусной кислоте.

Прибор для определения алкоксильных групп состоит из реакционной колбочки, промывного аппарата с выводной трубкой, приемника и стакана.

 Прибор Прегля. Прибор Прегля.

Прибор для определения алкоксильной группы ( рис. 103, а) следует изготовлять из иенского стекла. Он состоит из овальной колбы / ( емкостью от 4 до 5 мл) с воздушным холодильником 4 и с впаянной сбоку трубкой 2, через которую вводят реагенты и двуокись углерода.

 Прибор Прегля. Прибор Прегля.

Прибор для определения алкоксильной группы ( рис. 103 а) следует изготовлять из иенского стекла. Он состоит из овальной колбы 1 ( емкостью от 4 до 5 мл) с воздушным холодильником 4 и с впаянной сбоку трубкой 2, через которую вводят реагенты и двуокись углерода.

Страницы: 1 2 3 4
. © Copyright 2008 - 2014 by Знание

Поделиться:


.

Трудно искать информацию на сайте ? Воспользуйтесь поиском от Google по сайту: