Cтраница 2
В случае определения алкоксильных групп первую колбу, используемую при определении N-метильных групп, убирают. [16]
Сложность метода определения алкоксильных групп в алюминий-органических соединениях заключается в подборе условий изолирования алюминийалкилов от соприкосновения с воздухом во время взятия навески и гидролиза. Было установлено, что метод окисления спирта бихроматом с серной кислотой может быть с достаточной степенью точности [ 0 5 % ( отн. [17]
Прямого метода определения алкоксильных групп в растворах смол в спирте или в других растворителях не существует. Поэтому раствор сначала высушивают в условиях, обеспечивающих полное удаление растворителя при неизменности химического состава смолы. Оптимальные условия подготовки образцов к определению алкоксильных групп устанавливают экспериментально для каждой марки смолы. При этом выбирают толщину пленки, температуру, давление и время сушки. [18]
В случае определения алкоксильных групп первую колбу, используемую при определении N-метильных групп, убирают. [19]
Сложность метода определения алкоксильных групп в алюминий-органических соединениях заключается в подборе условий изолирования алюминийалкилов от соприкосновения с воздухом во время взятия навески и гидролиза. Было установлено, что метод окисления спирта бихроматом с серной кислотой может быть с достаточной степенью точности [ 0 5 % ( отн. [20]
В противоположность определению алкоксильных групп однократная разгонка редко дает удовлетворительные результаты при анализе алкилимино-функции. [21]
Известны многочисленные микрометоды определения алкоксильных групп ( - ОСН. [22]
Описанный выше метод можно применять для определения алкоксильных групп в бор -, кремний - и германийорганических соединениях, а также в эфирах сульфокислот. [23]
Описываемый в настоящей главе метод остроумно упрощает методику определения алкоксильной группы, применявшуюся до настоящего времени. [24]
Очищенные эфиры определяют после разложения иодистоводородной кислотой ( см. определение алкоксильных групп, стр. [25]
Очищенные эф Иры определяют после разложения иодистоводородной кислотой ( см. определение алкоксильных групп стр. [26]
В качестве второго примера, показывающего преимущества титриметрического метода перед весовым, ниже рассмотрено определение алкоксильных групп за счет расщепления под действием иодистоводородной кислоты. [27]
Для оценки качества этилцеллюлозы определяют степень замещения ( этоксильное число по Цейзелю) методом, подобным методу определения алкоксильных групп ( см. стр. [28]
I мг вещества расщепляют обычным способом при кипячении с нодпстоводородной кислотой в каком-либо из аппаратов, использовавшихся для определения алкоксильных групп. Выделяющиеся алкилнодиды поглощаются в приемнике, который заполнен 1 мл раствора 2 мг тиомочевины в ацетоне. Затем поглотительный раствор помещают в ампулу и нагревают его на кипящей водяной бакс в течение 30 мии. После охлаждения ампулу открывают и раствор упаривают досуха. Ацетоновый раствор наносят на хроматограмму в количестве 5 - 20 ал. [29]
Методы, используемые для определения метоксильных групп, с некоторыми изменениями условий анализа могут быть применены и для определения других алкоксильных групп, которые образуют летучие йодистые алкилы. Разработаны также методы для раздельного определения метоксильных и этоксильных групп, например путем улавливания смеси йодистого метила и йодистого этила спиртовым раствором триметиламина с образованием солей йодистого тетраметиламмония и йодистого триме-тилэтиламмония, обладающих различной растворимостью в абсолютном этиловом спирте. [30]