Пиросульфат - аммоний
Cтраница 1
Пиросульфат аммония, чда, ГОСТ 3766 - 64, 3 % - ный раствор, свежеприготовленный. [1]
Пиросульфат аммония, чда, ГОСТ 20478 - 75, 3 % - ный раствор, свежеприготовленный. [2]
Во все пробирки вводят по 0 3 мл пиросульфата калия, по 0 5 мл раствора сульфита натрия, по 1 мл растворов пиросульфата аммония и диметилглиоксима. [3]
Для нахождения этой поправки прокаленный и взвешенный осадок пирофосфата магния растворяют при нагревании в разбавленной азотной кислоте, раствор разбавляют водой до SOYS мл и марганец определяют колориметрическим методом, окисляя его пиросульфатом аммония в присутствии азотнокислого серебра. [4]
Обычно применяют тигли из платины и плавленого кварца. Пиросульфат аммония разрушает платину в меньшей степени, чем пиросульфаты щелочных металлов. [5]
Персульфат цинка настолько гигроскопичен, что он расплывается, на воздухе. Персульфат аммония, нагретый примерно до 190, образует пиросульфат аммония, что сопро - вождается сильным вспениванием. Персульфаты каталитически - разлагают ацетаты до метана и углекислоты. Не совсем чистый растпор персульфатов флуоресцирует голубоватым светом. На холоду эта реакция протекает медленнее. Перекись водорода переводит персульфат калия в монопадсерную кислоту. Коллоидная платина не разлагает персульфатов, персульфаты же ускоряют разложение перекиси водорода коллоидной платиной. Платиновая черт ускоряет разложение персульфатов даже при комнатной температуре. [6]
 |
Состав жидкой фазы при температуре кипения ( в вес. / а. [7] |
Однако бисульфат аммония при нагревании почти полностью переходит в пиросульфат аммония. Наиболее высококипящий сплав ( температура кипения 468 - 471 при 700 - 730 мм рт. ст.) состоит преимущественно из пиросульфата аммония с небольшой примесью сульфата и бисульфата аммония. Сплав с максимальной температурой кипения находится именно в последней системе. [8]
Реми кипит при 490 без разложения. Однако другие авторы отмечают, что бисульфат аммония не может быть перегнан при нагревании на воздухе и в вакууме без разложения. Нагревание бисульфата аммония в токе воздуха при 250 - 300 сопровождается выделением воды и превращением его в пиросульфат аммония ( NH4) 2S207, однако при этом также происходит частичное отщепление S03 вследствие чего чистый пиросульфат не образуется. Смита, при 300 - 350 образуется обильное количество S0a и следы N2; при 360 - 400 выделение азота становится заметным; при 450 и более высоких температурах наравне с S02 образуется азот, а остаток при медленном нагревании превращается в сульфит аммония. Швейцер указывает на образование ( NH4) 4H2 ( S04) 3 ПРИ сильном нагревании. [9]
 |
Состав жидкой фазы при температуре кипения ( в вес. / а. [10] |
Однако бисульфат аммония при нагревании почти полностью переходит в пиросульфат аммония. Наиболее высококипящий сплав ( температура кипения 468 - 471 при 700 - 730 мм рт. ст.) состоит преимущественно из пиросульфата аммония с небольшой примесью сульфата и бисульфата аммония. Сплав с максимальной температурой кипения находится именно в последней системе. [11]
Определение концентрации градуировочных смесей основано на разложении паров карбонила никеля смесью иодата калия и серной кислоты, нанесенной на стеклянный носитель, и фотометрическом определении никеля по реакции с диметилглиоксимом. Для этого часть газового потока с 1 - й ступени разбавления с объемным расходом 2 л / мин в течение 3 - 4 ч пропускают через последовательно соединенные и расположенные вертикально входным отверстием вниз аллонж с осушителем и трубку с сорбентом. Перед отбором каждой пробы осушитель заменяют. По окончании отбора пробы сорбционную трубку помещают в колориметрическую пробирку входным отверстием вниз и смывают исследуемый раствор 3 мл 10 % - ного раствора гидроксида натрия, приливают 1 мл воды, 0 5 мл раствора сульфита натрия, по 1 мл растворов пиросульфата аммония и диметилглиоксима. Перед прибавлением каждого реактива содержимое пробирки перемешивают. Через 10 - 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора относительно дистиллированной воды в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 440 нм. Аналогично готовят нулевой раствор. Количество ТКН в; пробе определяют по разности измерений оптической плотности раствора пробы и нулевого. [12]
Навеску сплава растворяют, как описано выше. Элементарный цирконий, остающийся при растворении сплава в виде черного мелкого осадка, собирают на фильтре с бумажной массой и промывают 5 - 6 раз 2 % - ным раствором горячей соляной кислоты. Фильтрат сохраняют для определения циркония, вошедшего IB твердый раствор. Осадок с фильтром сжигают, прокаливают при 700 - 800 С, охлаждают, прибавляют 1 - 2 0 г безводного пиросульфата аммония или калия и сплавляют при 500 С. [13]
Страницы: 1