Раотвор

Cтраница 1

Раотвор 1 33 г ( 5 ммоль) бензилокоикарбониласпарагина и 3 04 г ( 15 ммоль) дентафторфенола в омеои 3 5 мл ДШ и 10 5 мл диоксана охлаждают до 0 С и прибавляют 1 13 г ( 5 5 ммоль) ДЦГК. Реакционную смеоь размешивают 2 ч при О С, затем дициклогексилмочевину отфильтровывают и растворитель упаривают на роторном испарителе. К остатку добавляют 8 мл эфира, и смеоь раотирают. Образовавшиеся кристаллы отфильтровывают, промывают охлажденным эфиром и оушат. [1]

Раотвор фильтрует в гшухшнрову жругяодоннув колбу, онабженпую дефлегматором, и эфир отгоняют. [2]

Раотвор 157 5 г ( I моль) хлоргидрата - циотеина в 2 л охлажденного раствора едкого натра смешивают о 256 5 г ( 1 5 моль) бензил-бромида. [3]

Конденсирующий раотвор: для приготовления конденсирующего раствора в 500 мл дистиллированной воды растворяют последовательно 120 г хлористого натрия Ю мл соляной кислоты плотностью 1 19, 500 мл глицерина, 50 г хлористого бария и переценивает до полного растворения. [4]

Дипептиды, синтезированные не. - методом при использовании 100. - ного избытка аминокомпоневта / 65. [5]

Полученный водный раотвор упаривают досуха, и пептидный материал извлекают 300 мя горячего абсолютного метанола. После удаления раотворителя в вакууме остаток растворяет в 30 мя смеси бутанол - уксуояая кволота - вода ( 4: 1: 1) в пропускают через колонку о кизель-гелем ( 72x3 см), уравновешенную этим же растворителем. Фракции 40 - 70, содержащие нужный продукт, упаривают в вакууме, и оставшееся масло оставляют медленно кристаллизоваться. Для очиотки продукта его переосаждают 200 мя эфира вз минимального количества метанола. [6]

Горячий голубой раотвор фильтруют, удаляя нерао-творившуюся ЭДТА, разбавляют 400 мл холодной воды. Образовавшуюся желеобразную массу отделяют на фильтре, хорошо промывают водой к оушат в вакууме. [7]

Свежеприготовленный раотвор бромистого водорода в уксусной кислоте почти бесцветен; при длительном хранении ( что нежелательно) он приобретает желтоватую окраску. [8]

К раотвору 3 г ( 6 1 ммоль) SSp - эфира карбобензоксиглиция-гли-цина в 30 мл воды прибавляют 1 г ( 7 6 ммоль) глицилглицина и 1 6 т ( 20 ммоль) бикарбоната натрия. Реакционную смесь перемешивают 2 ч при О С, а затем выдерживают в течение ночи при комнатной температуре. Раотвор, окрашенный в оранжевый цвет, подкислят ооляной кислотой до рН 3 0 и охлаждают. Образовавшийся осадок отфильтровываю и криоталлизуют из воды. [9]

К раотвору 0 222 г ( 0 3 ммоль) тозилата бензилового зфира фе-иилаланина, 0 07 мл тризтиламина, 0 215 г ( 1 ммоль) Вос-пролина я О 135 г ( 1 ммоль) оксибензтриазола в 25 мл дихлорэтана прибавляют при комнатной температуре раствор 0 192 г ( 1 ммоль) 4-этил - 3 - ( 3-ди-метиламинопропил) карбодиимида в I мл воды и омеоь размешивают 2 ч при этой температуре. Для отщепления Вос-грушш к раствору пептида в дихлорэтане прибавляют 8 мл ( 7 2 моль) раствора Ш в диоксане при температуре - 10 С и смесь выдерживают 30 мин при О С. [10]

К раотвору или суспензии ( 10 июль) яг-акинокиолсты или пептида в метаноле, ДОА или хлористой метилене прибавляют 30 - 50 ммоль 2-меркаптопириднна и 10 ммоль ледяной уксусной кислоты. Смесь выдерживают около 3 шн при 25 С х затем растворитель удаляют на роторном испарителе. Продукт кристаллизуют из подходящего растворителя. [11]

К раотвору 0 262 г ( 2 ммоль) - лейцина в 2 5 мл TFA прибавляют 0 35 мл ( 2 4 ммсль) трифторуксуокого ангидрида при 0 С и раствор выдерживают, как было опиоано выше. После удаления растворителя в вакууме остаток растворяют в водном раотворе бикарбоната натрия, встряхивают о эфиром и водную фазу подкисляют рассчитанным количеством разбавленной соляной кислоты. Продукт экстрагируют эфиром, органическую фазу сушат сульфатом магния и эфир отгоняют в вакууме. Остаток - густой бесцветный оироп - при хранении в течение 14 дней в вакуум-эксикаторе над КОН криоталлизуется. После криотадлиэаци, иэ бензола выход составляет 0 291 г ( 64 JO, т.пл. 71 - 73 С. [12]

К раотвору 1 81 г - тирозина в 9 мл TF4, охлажденному до 0 %, прибавляют 5 4 мл абсолютного эфира, а затем - 50 55-ний избыток три-фторукоусного ангидрида и реакционную омеоь выдерживают 45 мин при 0 С. После этого растворитель отгоняют в вакууме, оотаток продолжительное время кипятят с водой и затем воду отгоняют на роторном испарителе. Остаток растворяют в эфире, а тироэин, не вотупившнй в реакцию, отфильтровывают. Эфирный раствор слегка упаривают в вакууме и затем смешивают о подогретым толуолом; при атом оразу же начинается кристаллизация продукта, которая. [13]

К раотвору 10 г ( 35 ммоль) Кбз-гнотидина и 7 г ЩСС в 100 ш воды при энергичном перемешивании и охлаждении до - 10 С добавляют порциями 9 г ( 47 ммоль) п-толуслсульфохлорида в течение 30 мин. Реакционную смеоь размешивают потом 4 ч при комнатной температуре, а затем промывают эфиром ( 2x50 мл) для удаления избытка п-толуол-сульфохлорида. Соединенные вытяжки сушат сульфатом магния, и органичеокий растворитель удаляют в вакууме. Остаток растворяют в 100 мл зтилацетата, добавляют 5 5 г дициклогекоиламина к оотавдяют кристаллизоваться. Обра зовавшийся осадок ДЦГА-ооли отфильтровывают, и продукт кристаллизуют из сыеои метанол - зтилацетат. [14]

К каоыщенному раотвору нитрита натрия ( 22 8 г; 0 33 моль) в 30 мл воды, охлаященному до О С, при размешивании прибавляют по каплям раствор карбазата ( ЮГ) ( 43 8 г; 0 3 моль) в 250 мл 60 -но уксусной кислоты. Реакционную массу перемешивают еще 30 мин при ко натной температуре, затем добавляют 50 мл эфира и небольшими порци ми 240 г бикарбоната натрия. [15]

Страницы: 1 2 3 4