Cтраница 1
Эфирный раствор помещают в колбу на 700 мл для перегонки с водяным паром. Сначала отгоняют на водной бане эфир, к остатку в колбе добавляют 375 мл приготовленного 10 % - ного раствора NaOH, нагревают до 95 С и отгоняют продукт с водяным паром. Перегонку прекращают, когда погон станет прозрачным и в ней не будет маслянистых капель. Осадок собирается на дне приемника. Воду декантируют через бумажный фильтр, если на нем имеются твердые частицы продукта, промывают 25 мл эфира. Эфирные растворы соединяют, помещают в колбу Вюрца на 250 мл и отгоняют эфир на водяной бане. [1]
Эфирный раствор осторожно декантируют при помощи согнутой трубки, вставленной в колбу для отсасывания, присоединяемую к водоструйному насосу. Кашицеобразную массу основной соли магния 4 - 5 раз тщательно промывают эфиром ( по 30 - 40 мл) при перемешивании, декантируя эфир после отстаивания. Соединенные эфирные вытяжки обрабатывают повторно 40-проц. На следующий день добавляют 3 - 4 капли анилина ( для удаления следов сернистой кислоты), фильтруют эфирный раствор через складчатый фильтр, отгоняют эфир и фракционируют остаток в вакууме. [2]
Эфирный раствор и-бутиллнтия получают по методу [7], концентрация раствора около 0 1 г / мл. [3]
Эфирный раствор отфильтровывают и промывают осадок тремя порциями эфира по 100 мл каждая. Соединенные фильтраты высушивают безводным углекислым калием, отгоняют растворитель ( примечание 2) и остаток перегоняют в вакууме, собирая вещество, кипящее при 83 / 85 мм. [4]
Эфирный раствор промыт водой. [5]
Эфирный раствор w - бутиллитня вместе с осадком ( под давлением азота) приливают к 52 8 г ( 0 28 моля) ферроцена, находящегося в колбе, снабженной механической мешалкой, обратным холодильником и трубкой для ввода азота. [6]
Эфирный раствор можно непосредственно использовать для эпоксиднрова-ния ( см. разд. [7]
Эфирный раствор, как обычно, промывают и высушивают, после чего подвергают фракционированной перегонке. [8]
Эфирный раствор 10 4 г метоксиацето-нитрила 171 постепенно прибавляют при охлаждении к раствору магнийбром-фенила, полученному из 22 9 г бромбензола и 3 5 г магния в 150 см3 эфира. На другой день образовавшийся - продукт присоединения разлагают прибавлением ледяной воды и холодной разбавленной серной кислоты. Эфирный слой отделяют, промывают раствором углекислого натрия и водой, после чего высушивают и фракционируют в вакууме. [9]
Эфирный раствор, как обычно, промывают и высушивают, после чего подвергают фракционированной перегонке. [10]
Эфирный раствор 10 4 г метоксиацето-нитрила 171 постепенно прибавляют при охлаждении к раствору магнийбром-фенила, полученному из 22 9 г бромбензола и 3 5 г магния в 150 см3 эфира. На другой день образовавшийся - продукт присоединения разлагают прибавлением ледяной воды и холодной разбавленной серной кислоты. Эфирный слой отделяют, промывают раствором углекислого натрия и водой, после чего высушивают и фракционируют в вакууме. [11]
Эфирные растворы дибромамина устойчивы при температуре - 70 в течение одного часа или более, но быстро разлагаются при 0 или более высоких температурах. [12]
Эфирный раствор нитроуретана фильтруют в колбу или стакан емкостью 4 л и разбавляют до 3 л безводным эфиром, не содержащим спирта. Затем раствор насыщают сухим газообразным аммиаком или обрабатывают избытком аммиачного раствора. При этом осаждается нитроуретанат аммония, который фильтруют через большую воронку Бюхнера, промывают небольшим количеством эфира, свободного от спирта, и сушат просасыванием воздуха. [13]
Эфирный раствор промывают насыщенным водным раствором бисульфита натрия ( 100 мл) для восстановления избытка иода, а образующийся красно-коричневый осадок удаляют фильтрованием. Затем его сушат ( MgSO4), фильтруют и концентрируют с помощью роторного испарителя. [14]
Эфирный раствор извлекается в экстракционном аппарате ( рис. 84, стр. [15]