Cтраница 1
Определяемые соединения идентифицируют по времени удерживания в хроматографической колонке и соотношению интенсивностей пиков характеристических ионов с соответствующими значениями для стандартных смесей. Концентрацию ОХДФ определяют по меченому ОХДД. В связи с тем, что изотопно меченый 1 2 3 7 8 9 - ГкХДЦ используется в качестве внутреннего стандарта, он не вводится в анализируемый образец перед экстракцией и не может быть использован для определения природного аналога. Последний определяют по среднему значению сигнала для других изотопно меченых гексахлордибензодиоксинов. Качество анализа обеспечивается калибровкой прибора, контроля за операциями выделения и очистки соединений. [1]
Определяемые соединения идентифицируют по времени удерживания в хроматографической колонке и соотношению интенсивностей пиков характеристических ионов с соответствующими значениями для стандартных смесей. Концентрацию ОХДФ определяют по меченому ОХДД. В связи с тем, что изотопно меченый 1 2 3 7 8 9 - ГкХДД используется в качестве внутреннего стандарта, он не вводится в анализируемый образец перед экстракцией и не может быть использован для определения природного аналога. Последний определяют по среднему значению сигнала для других изотопно меченых гексахлордибензодиоксинов. Качество анализа обеспечивается калибровкой прибора, контроля за операциями выделения и очистки соединений. [2]
Идентификацию определяемых соединений проводят по временам удерживания веществ в колонке. [3]
Структура определяемого соединения известна. Примерами могут служить определение специальных добавок к пищевым продуктам ( в частности, антиоксидантов, витаминов, вкусовых веществ, антибиотиков), фармакологически активных соединений, в небольших концентрациях входящих в состав лекарственных препаратов, остаточных количеств пестицидов в сельском хозяйстве. К этой важной категории относятся и многие другие примеры использования аналитической химии следовых количеств органических веществ. [4]
Структура определяемого соединения не известна, но оно обладает тем или иным специфическим эффектом, благодаря которому его можно детектировать в течение всего анализа. Природа этого эффекта может быть химической, биологической или физической. Сюда же относятся работы по выделению гормонов или других соединений, обладающих мощным биохимическим эффектом. Другим примером может служить выделение неидентифицированных пахучих веществ из воды, воздуха, пищевых продуктов и других источников при решении экологических проблем. Обычно после выделения определяемого соединения его идентифицируют, или устанавливают его строение. Такие аналитические задачи встречаются в литературе реже, и их решение значительно более трудоемко, чем задач, относящихся к случаю А. [5]
Обе группы определяемых соединений способствуют сдвигу потенциалов восстановления индифферентного электролита в положительную сторону. [6]
Потенциал полунейтрализации определяемого соединения в данном растворителе находят опытным путем. [7]
В методе ПМР определяемое соединение также часто переводят в подходящее производное. Эти приемы позволяют повысить избирательность определения ( за счет химической реакции и вследствие влияния особенностей структуры соединения на параметры сигнала вводимой группы), часто и его чувствительность. [8]
Если стандарты и определяемые соединения имеют близкую молекулярную структуру, возможные небольшие различия в численных значениях нормировочных ( градуировочных) множителей можно не учитывать, что существенно упрощает выполнение анализа. [9]
Для каждого типа определяемых соединений обычно выбирают наиболее благоприятные условия реакции. Чаще всего ( в тех случаях, когда определение заканчивают титрованием образовавшихся кислот) анализируемые органические вещества окисляют метаперио-датом натрия или калия в нейтральном растворе. [10]
При малых концентрациях определяемых соединений реакция протекает медленно. Сначала появляется желтая окраска, постепенно переходящая в желтовато-зеленую и зеленовато-синюю. Если экстрагировать индиго из щелочного раствора хлороформом, то получается экстракт синего цвета, также пригодный для ф - JTo-метрического определения. [11]
Для надежной диагностики определяемых соединений наибольшее значение имеет возможность отделения гомологов от основного исследуемого вещества. Это всегда можно осуществить, если низший член гомологического ряда улетучивается или возгоняется при комнатной температуре или слабом нагревании. Это возможно также в том случае, если вследствие разложения в результате нагревания или химического воздействия образуется летучее или возгоняющееся вещество, которое в свою очередь можно идентифицировать в паровой фазе соответствующим методом. В подобных случаях групповая реакция, неспецифичная в растворе, может стать вполне специфичной для определенного соединения при проведении ее в паровой фазе. [12]
Для каждого типа определяемых соединений обычно выбирают наиболее благоприятные условия реакции. Чаще всего ( в тех случаях, когда определение заканчивают титрованием образовавшихся кислот) анализируемые органические вещества окисляют метаперио-датом натрия или калия в нейтральном растворе. [13]
Применение для экстрагирования определяемых соединений других растворителей, извлекающих АН и ПХА в большей степени, чем гексан, невозможно из-за упоминавшегося выше значительного собственного поглощения таких растворителей в области рабочих длин волн. Экстрагирование определяемых соединений труднодоступными или дефицитными органическими растворителями нецелесообразно, так как это сделало бы предлагаемый ниже метод непригодным для практического использования в цеховых и заводских лабораториях. [14]
Здесь С - содержание определяемого соединения в градуировочном растворе; Pi, P - соответствующие анализируемому и градуировочному растворам параметры хроматографических пиков. [15]