Способ - дюм
Cтраница 1
Способ Дюма пригоден для анализа всех органических соединений. Но он требует более сложной аппаратуры и методика работ значительно сложнее, чем при анализе по способу Кьельдаля. Способ Дюма обычно применяется в исследовательских лабораториях. В производственных лабораториях, особенно в массовых серийных анализах, чаще пользуются способом Кьельдаля. [1]
Способ Дюма пригоден для анализа всех органических соединений, но он требует более сложной аппаратуры и методика работ значительно сложнее, чем при анализе по способу Кьельдаля. Способ Дюма обычно применяется в исследовательских лабораториях. В производственных лабораториях, особенно в массовых серийных анализах, чаще пользуются способом Кьельдаля. [2]
Определение азота по способу Дюма применимо, за редкими исключениями, ко всем органическим соединениям, содержащим азот в любой форме. К недостаткам его следует отнести затруднительность очистки углекислого газа от воздуха, окклюдирова-ние воздуха окисью меди и, главным образом, длительность анализа. [3]
Азот обычно определяют по способу Дюма - Прегля. Точную навеску вещества ( - 3 мг) сжигают в кварцевой трубке в токе чистой двуокиси углерода в присутствии окиси меди. Образующиеся окислы азота восстанавливают до элементарного азота с помощью восстановленной меди, помещенной в виде сетки в кварцевую трубку. Двуокись углерода и вода, выделившиеся при сгорании, поглощаются 40 % - ным раствором гидроокиси калия, а азот собирают над ним в специальном приборе - азотометре. По объему собранного азота рассчитывают его процентное содержание. [4]
 |
Трубка для одновременного определения углерода, водорода, галоидов и серы.| Поглотительная трубка для окислов азота. [5] |
Определение азота производят по способу Дюма - Прегля. С другого, входного, конца в трубку поступает СО2 из аппарата Киппа, загруженного мрамором, прокипяченным в воде и разбавленной соляной кислоте. [6]
Другой способ количественного определения азота - способ Дюма - состоит в нагревании навески анализируемого вещества с окисью меди в атмосфере двуокиси углерода. При этом азот, входящий в состав органического вещества, переходит в газообразный азот и в окислы азота. Смесь газов пропускают над раскаленной медью для восстановления окислов азота и затем промывают раствором щелочи. При этом связываются все газообразные продукты, кроме азота, объем которого измеряют. [7]
Другой способ количественного определения азота ( способ Дюма) состоит в нагревании навески анализируемого вещества с оксидом меди в атмосфере диоксида углерода. При этом азот, входящий в состав органического вещества, переходит в газообразный азот и в оксиды азота. Смесь газов пропускают над раскаленной медью для восстановления оксидов азота и затем промывают раствором щелочи. При этом связываются все газообразные продукты, кроме азота, объем которого измеряют. [8]
Однако следует подчеркнуть, что и при употреблении иодистоводородной кислоты микромодификацию метода Кьельдаля все же нельзя считать такой же универсальной, как способ Дюма. Например, йодисто-водородная кислота совершенно непригодна для анализа диазокетонов R-СО-CHN2, от которых уже на холоду при действии иодистоводородной кислоты отщепляется азот. [9]
Способ Дюма пригоден для анализа всех органических соединений, но он требует более сложной аппаратуры и методика работ значительно сложнее, чем при анализе по способу Кьельдаля. Способ Дюма обычно применяется в исследовательских лабораториях. В производственных лабораториях, особенно в массовых серийных анализах, чаще пользуются способом Кьельдаля. [10]
Прямое хлорирование и бромирование кислот происходит при нагревании на свету или в присутствии перекисных катализаторов и, подобно галоидированию парафинов, является свободнорадикальным. Таким способом Дюма получил впервые моно -, ди - и трихлоруксусные кислоты. Однако галоидирование кислот с более длинной углеводородной цепью происходит в различные положения. Например, масляная кислота галоидируется в основном в ( З - положение, а валериановая в р-и Y-положения. Для специфического введения галоида в а-положение используют способ Гелля - Фольгарда - Зелинского, который заключается в галоидировании не самих кислот, а их галоидангидридов. [11]
Весовой способ наиболее надежен и исторически важен. Типом служит способ Дюма. Берется обыкновенно шарообразный сосуд, как изображено на рисунках I и II. В него вводится избыток вещества. Сосуд нагревается до t, высшей чем температура кипения, жидкость дает пар, вытесняющий воздух и наполняющий шаровое пространство. [13]
Опытное определение плотности хлористого кремния дало Дюма значение d 5 9390; совпадение довольно хорошее. Таким же способом Дюма доказывает, что и фтористый кремний дает аналогичное совпадение, если принять его формулу SiF2 и допустить те же объемные соотношения. [14]
В полумикроанализе используют те же методы, что и при микроопределении азота, только некоторые детали аппаратуры приспосабливают к большим навескам вещества. Принцип газообъемного определения азота по способу Дюма исчерпывающе описан на стр. Тер-Мейлена и Реслинга - на стр. [15]
Страницы: 1 2