Cтраница 1
Тетра-хлорид титана обрабатывают различными веществами ( животными или растительными жирами, органическими кислотами, спиртами и др.) и нагревают смесь до обугливания. Примеси адсорбируются продуктами обугливания и удаляются при фильтровании. Тетрахлорид титана особой чистоты получают при сочетании ректификационной и адсорбционной очистки. Ректификацию проводят в стальной насадочной колонне, футерованной фторопла-стом-4. Насадку изготовляют из проволочной никелевой спирали. [1]
Асфальтены образуют с тетра-хлоридом титана устойчивые, не растворимые в углеводородной среде комплексы. Процесс комплексообразования протекает главным образом за счет основного азота [72], проходит с высокой скоростью и не зависит от температуры. Одновременно с асфальтенами осаждается 5 - 6 % более низкомолекулярных соединений. Таким образом, по чистоте выделяемых продуктов метод не дает больших преимуществ перед ранее рассмотренными. Необходимо при этом учесть большую стоимость TiC. [2]
Описанный ниже катализатор ( амшшитий - тетра-хлорид титана) удобнее для полимеризации этилена при атмосферном давлении в лабораторных условиях, чем самовоспламеняющийся катализатор триалкилалюминий - тетрахлорид титана. Эксперимент удается только при условии тщательного удаления воды и кислорода из реакционной массы. [3]
Для определения содержания примесей органических веществ в тетра-хлориде титана нами била разработана методика газохроматографического анализа. Преимуществом выбранной жидкой фазы является ее способность образовывать прочный комплекс с Т1С14, что исключает возможность наложения пика Т1С14 на пики примесей. [4]
Зависимость Д00вр некоторых оксидов и хлоридов от температуры ( см -, условные обозначения по 21. [5] |
На рис. 67 показана зависимость ДС бр диоксидов и тетра-хлоридов титана и его аналогов от температуры. [6]
Кроме существующего метода сероводородной очистки Т1С14, предложен непрерывный метод сульфидизации технического тетра-хлорида титана. Сущность нового метода заключается в обработке тетрахлорида титана газообразным сероводородом при 130 - 135 С, причем этот процесс совмещается с очисткой от легкокипящих примесей в ректификационных колоннах. [7]
Полученные тем или иным способом германиевые концентраты направляют на солянокислую обработку с целью отгонки тетра-хлорида титана. Перегонные кубы представляют собой стальные эмалированные аппараты емкостью 200 л и более. [8]
При контактировании с влагой воздуха тетрахлорид титана образует хлористый водород и твердые отложения, которые нарушают нормальное транспортирование перерабатываемого тетра-хлорида титана по производственным коммуникациям. Кроме того, окружающая атмосфера по этой же причине в сильной степени загазовывается при проникновении четыреххлористого титана, что резко ухудшает санитарные условия для персонала. [9]
Таким образом, наилучшие результаты для выделения АС должна дать комбинация различных методов. Использование тетра-хлорида титана позволяет выделить из высококипящих нефтяных дистиллятов или сырых нефтей почти все АС в виде нерастворимых в углеводородной среде комплексов. Из фракции 350 - 400СС западно-сибирской сборной нефти при расходе тетрахлорида титана 0 016 г / г удалено 60 % общего азота, в том числе 98 % основного. Галогениды железа, цинка, молибдена, кобальта и др. также позволяют почти целиком удалить АО из нефтяных фракций. [10]
После того, как получение гидрида будет закончено, кран 5 закрывают и, открыв кран 4, нагревают на масляной бане 8 колбу 3 с тетрахлоридом титана до слабого кипения. Пары тетра-хлорида титана проходят над гидридом натрия и реагируют с ним. Реакция протекает при температуре 300 - 350; при этом образу -, ются свободный титан, хлорид натрия и хлористый водород. Титан и хлорид натрия остаются в лодочке. Температуру постепенно повышают и полученный продукт прокаливают при 500 - 600 в течение нескольких минут. Подачу тетрахлорида в это время замедляют для того, чтобы предотвратить взаимодействие титана с избытком тетрахлорида титана и тем самым не допустить потерю титана. По окончании реакции, закрыв кран 4 и открыв краны 5 и 6, прогревают некоторое время реактор / в токе водорода при 100 - 120, чтобы вытеснить из негопары тетрахлорида титана. Затем, продолжая пропускать водород через прибор, дают ему остыть и только-после полного охлаждения лодочку вынимают. Полученный тем-нобурый порошок титана смывают спиртом на фильтр, промывают на фильтре сначала спиртом для удаления возможной примеси непрореагировавшего натрия, а потом водой для удаления хлорида натрия. [11]
Для взятия навески тетра-хлорида титана применяют тонкостенные стеклянные ампулы с тонким оттянутым концом. Ампулу нагревают, оттянутый конец ее погружают в жидкость и, давая охладиться, затягивают в ампулу приблизительно 1 5 г продукта. [12]
Первичные частицы имеют средний диаметр в несколько сотых или десятых долей микрона. Например, при гидролизе тетра-хлорида титана получаемая двуокись состоит из частиц размерами 0 02 - 0 05 мкм, пирогидролиз гексафторидов урана и плутония парами влаги сопровождается образованием агрегатов из сферических частиц диаметром 0 01 - 0 2 мкм. [13]
Схема образования титановой губки. [14] |
Восстанавливают натрием в реакторах, аналогичных реакторам для восстановления магнием. Разница только та, что жидкий натрий и жидкий тетра-хлорид титана в стехиометрическом отношении подают в реактор непрерывно в течение всего процесса. [15]