Cтраница 2
В реакцию было взято 112 мл этилового спирта, 11 мл воды, 75 г ( 1 15г - ат) цинковой пыли и 60 г ( 0 37 моля) триметиленхлорбромида. Продолжительность реакции - 1 час; выход циклопропана - 86 % от теоретического, считая на взятый в реакцию триметиленхлорбромид. Полученный таким образом сырой циклопропан содержал 6 4 % пропилена. [16]
Чтобы сдвинуть реакцию образования f - хлорпропилнатриймалонового эфира влево, Гольмов и Казанский предложили прибавлять на первой стадии реакции избыток малонового эфира, который может быть затем выделен обратно. При таком способе синтеза 1 1-циклобутандикарбоновый эфир получается с выходом 60 % от теоретического количества, считая на триметиленхлорбромид. Подробная пропись получения диэтилового эфира 1 1-циклобутандикарбоновой кислоты по указанному способу приведена в книге Синтезы органических соединений, сб. [17]
В реакцию было взято 112 мл этилового спирта, 11 мл воды, 75 г ( 1 15г - ат) цинковой пыли и 60 г ( 0 37 моля) триметиленхлорбромида. Продолжительность реакции - 1 час; выход циклопропана - 86 % от теоретического, считая на взятый в реакцию триметиленхлорбромид. Полученный таким образом сырой циклопропан содержал 6 4 % пропилена. [18]
Дисульфоны, в которых между сульфоновыми группами находятся три ( или более) углеродных атома, по методам синтеза и реакциям мало отличаются от моносульфонов. Некоторые подобные дисульфоны получены с высокими выходами окислением марганцовокислым калием, хромовой кислотой или перекисью водорода соответствующих сульфидов. Триметилен-6 - ас - ( нитрофенилсульфоны), приведенные в табл. 35, получены при синтезе серии азокрасителей с целью определения действия сульфоновой группы на цвет красителя. Сульфид, необходимый для получения триметилен-бкс - ( этилсульфона), приготовлен как побочный продукт реакции этилмеркаптана с триметиленхлорбромидом в присутствии щелочи. [19]