Cтраница 1
Чистый 1-метил - 2-пиридон - хорошо растворимая в воде труднокристаллизующаяся жидкость без запаха и цвета, которую необходимо хранить в запаяной ампуле без доступа света. В противном случае она постепенно окрашивается в темный цвет. [1]
Установлено, что чистый 1-метил - З - фенилиндан при температурах 70 - 100 С окисляется со скоростью 1 - 12 5 мол. [2]
Установлено, что чистый 1-метил - З - фенилиндан при температурах 70 - 100 С окисляется со скоростью 1 - 12 5 мол. [3]
Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бапе до окончания перегонки, на что требуется 2 - 3 часа. Для удаления двуокиси серы нз дестиллята сто взбалтывают с 23 мл 5-процентного раствора едкого натра, отделяют и сушат с хлористым кальцием. Перегонкой получают 92 - 112 г олсфина, кипящего в интервале от 35 до 41, что соответствует выходу 65 - 80 % от теоретгт-ческого. Вероятно, в продукте реакцнп содержится небольшое количество я-бутилэтилена, который может быть отдо. Чистый 1-метил - 2-этилэтилен кипит при 3 ( 5 - 1 и 760 мм. [4]
Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане до окончания перегонки, на что требуется 2 - 3 часа. Для удаления двуокиси серы из дестиллата его взбалтывают с 25 мл 5-проц. Перегонкой получают 92 - 112 г олефина, кипящего в интервале от 35 до 41, что соответствует 65 - 80 % от теории. Вероятно, в продукте реакции содержится небольшое количество н-бутил-этилена, который может быть отделен фракционировкой с колонкой. Чистый 1-метил - 2-этилэтилен кипит при 36 4 при 760 мм. [5]
На другой день осадок отфильтрован и промыт водой до нейтральной реакции. Для отделения от не вошедшего в реакцию 3-ацетилиндола полученное вещество растворено в небольшом количестве бензола. По охлаждении бензольного раствора 3-ацетилиндол полностью выкристаллизовывается. После отгонки бензола от маточного раствора получается чистый 1-метил - З - ацетилиндол. [6]
Через капельную воронку приливают около 5 мл метилфурилпиразолина. Подогревают на голом огне только до начала разложения, после чего процесс идет сам собою, без подогревания, со все возрастающей скоростью. Образовавшийся метилфурилциклопропан отгоняется в приемник. Отгон 1-метил - 2-фурилциклопропана промывают водой для удаления примеси пиразолина, перегоняют с водяным паром, высушивают хлористым кальцием и перегоняют в вакууме. После кипячения над металлическим натрием и вторичной перегонки в вакууме получают чистый 1-метил - 2-фурилциклопропан. [7]