Перегнанный фенол
Cтраница 1
 |
Прибор для очистки фенола перегонкой. [1] |
Перегнанный фенол бесцветен или имеет вид белой кристаллической массы. На воздухе и от действия света он окрашивается в розовый цвет. [2]
Водонасыщенный 80 % - ный раствор фенола готовят смешиванием 80 мл разогретого на водяной бане перегнанного фенола с 20 мл дистиллированной воды. Чтобы перегнанный фенол не окислялся при хранении и не темнел, перегонку ведут следующим образом. К 88 г расплавленного фенола добавляют 12 мл воды, 100 мг алюминиевых стружек и 50 мг NaHCOs. Смесь помещают в колбу Вюрца и фенол перегоняют при атмосферном давлении. Собирают фракцию, кипящую при 185 С. [3]
В реактор емкостью 500 мл, оснащенный мешалкой, холодильником, термометром и вакуумным сифоном для отбора проб, загружают 94 г ( 1 моль) перегнанного фенола, 123 г 37 % - ного водного раствора формальдегида ( 1 5 моль) н 4 7 г октагндрата гидроксида бария. Далее добавлением 10 % - ной серной кислоты доводят рН до 6 - 7 и под вакуумом ( давление 30 - 50 мм рт. ст.) при температуре не выше 70 С отгоняют летучие, определяя через каждые 15 мин время гелеобразования по методике шпатель на нагретой пластине при 150 С. [4]
Водонасыщенный 80 % - ный раствор фенола готовят смешиванием 80 мл разогретого на водяной бане перегнанного фенола с 20 мл дистиллированной воды. Чтобы перегнанный фенол не окислялся при хранении и не темнел, перегонку ведут следующим образом. К 88 г расплавленного фенола добавляют 12 мл воды, 100 мг алюминиевых стружек и 50 мг NaHCOs. Смесь помещают в колбу Вюрца и фенол перегоняют при атмосферном давлении. Собирают фракцию, кипящую при 185 С. [5]
Получено 37 5 г перегнанного фенола, что отвечает 51 % от теоретического. [6]
Исследовали смеси, полученные в процессе синтеза дифе-нилолпропана и состоящие из фенола, дифенилолпропана, фтористого бора и воды в различных соотношениях. При составлении смесей применяли чистый, дополнительно перегнанный фенол, перекристаллизованный дифенилолпропан, дистиллированную воду. [7]
При хроматографировании аминокислот в качестве растворителей часто используют смесь н-бутилового спирта, ледяной уксусной кислоты и воды в соотношении 4: 1: 1 или насыщенный водой фенол. При приготовлении первого растворителя указанные реактивы в необходимых соотношениях тщательно перемешивают и, если растворитель получается недостаточно прозрачным, к нему добавляют еще несколько капель уксусной кислоты. Для приготовления насыщенного водой фенола к 300 г перегнанного фенола добавляют 105мл воды и растворитель тщательно перемешивают. Если фенол растворяется медленно, смесь можно слегка подогреть, а затем снова охладить до комнатной температуры. [8]
Фенол перегоняют на песчаной или масляной бане. В колбу Вюрца помещают 88 г фенола, 12 мл Н20, 100 мг алюминиевых стружек и 50 мг iNaHC03 Собирают фракцию, кипящую при 183 С. При хранении в холодильнике фенол длительное время не подвергается окислению. Перегнанный фенол помещают в делительную воронку, приливают равный объем воды, тщательно встряхивают и оставляют на несколько часов. После расслоения жидкостей слой фенола осторожно сливают в сухую склянку. [9]
При воздействии кислорода воздуха и света фенолы претерпевают химические превращения, вызывающие изменение их окраски от розоватого до темно-коричневого цвета. Для лабораторных целей следует иметь фенол и резорцин в виде бесцветных кристаллов, а крезолы и и ксиленолы - в виде бесцветной жидкости. Фенолы очищают перегонкой сырых фенолов. Перегнанные фенолы следует хранить в сосуде из темного стекла с хорошо притертой пробкой. При больших загрузках следует расплавлять кристаллические фенолы на паровой или водяной бане и отвешивать их в жидком виде непосредственно в реакционную колбу. [10]
При воздействии кислорода воздуха и света фенолы претерпевают химические превращения, вызывающие изменение их окраски от розо ватого до темно-коричневого цвета. Для лабораторных целей следует иметь фенол и резорцин в виде бесцветных кристаллов, а крезолы и и ксиленолы - в виде бесцветной жидкости. Фенолы очищают перегонкой сырых фенолов. Перегнанные фенолы следует хранить в сосуде из темного стекла с хорошо притертой пробкой. При больших загрузках следует расплавлять кристаллические фенолы на паровой или водяной бане и отвешивать их в жидком виде непосредственно в реакционную колбу. [11]
При хроматографнровании аминокислот в - качестве растворителей чаще всего используют н-бутнловый спирт - ледяная уксусная кислота - вода в соотношении 90: 10: 25 или насыщенный водой фенол. При приготовлении первого растворителя указанные реактивы в необходимых соотношениях тщательно перемешать, и если растворитель получается недостаточно прозрачным, то к нему добавить еще несколько капель уксусной кислоты. При приготовлении насыщенного водой фенола к 300 г перегнанного фенола добавить 105 мл воды и растворитель тщательно перемешать. Если фенол растворяется медленно, смесь можно слегка подогреть, а затем вновь охладить до комнатной температуры. [12]
Продажный инден, очищенный кристаллизацией, фракционной перегонкой и обработкой силикагелем, избирательно гидрируют в индан в присутствии катализатора - хромита меди. Индан очищают фракционной перегонкой. Сульфированием индана получают 5-индансульфо-кислоту, которую очищают через бариевую соль и дальше превращают л натриевую соль. Сплавление натриевой соли 5-индансульфокислоты с едким кали и цинком приводит к образованию 5-инданола. Перегнанный фенол путем гидрирования превращают в насыщенный спирт - 5-гидриндапол, который очищают фракционной перегонкой. [13]
Страницы: 1