Cтраница 1
Трехсернистый фосфор можно получить синтезом из фосфора и серы. [1]
Если трехсернистый фосфор нельзя получить в готовом виде, то его можно приготовить по разработанному А, Грисуолдом методу: однородную смесь из вычисленных количеств мелко растертой серы и красного фосфора помещают в глиняный цветочный горшок, отверстие в дне которого закрыто пробкой. Горшок вставляют в ведро с песком и над верхом ведра держат наготове тяжелую крышку. В смесь бросают зажженную спичку, крышку быстро закрывают, а щели засыпают песком. Реакцию хорошо вести под открытым небом, так как она проходит очень бурно, часто происходят небольшие взрывы и выбрасывает пламя. После полного охлаждения цветочный горшок разламывают, содержимое его собирают и сохраняют в банках с хорошо притертыми пробками. Желательно некоторое время сохранять приготовленное вещество не размельчая, так как оно еще не вполне кристаллично и с большим трудом поддается растиранию. [2]
Для получения трехсернистого фосфора 2 г красного фосфора и 3 1 г порошкообразной серы высокой удельной активности ( 12 9 мкюри / г) тщательно растирали в агатовой ступке до образования однородной коричневой массы. [3]
Для синтеза тиофена 4 3 г трехсернистого фосфора, содержащего S38, тщательно растирали в глубокой металлической ступке с 5 г прокаленного песка и 5 2 г натриевой соли янтарной кислоты. В той же ступке растерто 46 г предварительно приготовленного трехсернистого фосфора, не содержащего S35, 50 г прокаленного песка и 550 натриевой соли янтарной кислоты. После приемника следовала ловушка, заполненная 20 % - ным раствором едкого натра. [4]
Метил-2 - тиенилсульфид получали при действии трехсернистого фосфора на димстиловый эфир янтарной кислоты2 и йодистого метила на натриевую соль 2-тиофентиола 3; однако оба эти метода не имеют большого препаративного значения. [5]
До сих пор р-фенилтиофен получали несколькими методами: действием трехсернистого фосфора на фенилсукцинат натрия [1, 2], реакцией нитрозоацетанилида с тиофеном [3, 4] или дегидрогенизацией р-фенилдигидротиофена [5], являющегося в свою очередь продуктом многостадийного синтеза. [6]
До сих пор В-фенилтиофен получали несколькими методами: действием трехсернистого фосфора на фенилсукцинат натрия [1, 2], реакцией нитрозоацетанилида с тиофеном [3, 4] или дегидрогенизацией В-фенилдигидротиофена [5], являющегося в свою очередь продуктом многостадийного синтеза. [7]
Метилацетоуксусный эфир подвергают кислотному расщеплению, полученную 2 3-диметилянтарную кислоту нагревают с трехсернистым фосфором. [8]
Янтарнокислый натрий высушивают при 140 до постоянного веса и смешивают в отношении 3: 4 с техническим трехсернистым фосфором, в случае необходимости грубо измельченным в ступке, и очень тщательно размалывают смесь в шаровой мельнице. [9]
Янтарнокж лый натрий высушивают при 140а до постоянного веса и смешивают в отношении 3; 4 с техническим трехсернистым фосфором, в случао необходимости грубо измельченным в ступке, и очень тщательно размалывают смесь в шаровой мольнице. [10]
До полного охлаждения реакционной колбы не следует открывать пробки, так как иначе при соприкосновении с воздухом избыток трехсернистого фосфора может воспламениться. [11]
До полного охлаждения реакционной колбы не следует открывать пробки, так как иначе при соприкосновении с воздухом избыток трехсернистого фосфора может воспламениться, Остающуюся в колбе твердую массу можно размягчить обработкой горячей водой, после чего ее можно раздробить и вытряхнуть. [12]
Тиофен может получаться в лаборатории, по Штейнкопфу [919], пропуском ацетилена над пиритом или взаимодействием янтарнокислого натрия с трехсернистым фосфором. Первый метод требует довольно сложного аппаратурного оформления, да и для второго метода необходима специальная аппаратура для переработки значительных количеств исходного материала. В небольшом масштабе он, однако, может быть легко осуществлен. [13]
Тиофен может получаться в лаборатории, по Штейнкоп-фу [919], пропуском ацетилена над пиритом или взаимодействием янтаршжяслого натрия с трехсернистым фосфором. Первый метод требует доволт. В небольшом масштабе он, однако, может быть легко осуществлен. [14]
Применялся продажный гептасульфид фосфора. Было показано, что трехсернистый фосфор, который использовали ранее для таких плавок, в действительности представлял собой немного загрязненный гептасульфид фосфора. [15]