Де-стиллят

Cтраница 1

Де-стиллят собирают в два приемника, в которые залнто по 75 мл дымящей соляной кислоты, соединенные между собой таким образом, что оба конца соединительной трубки погружены в соляную кислоту. Дестиллят стокает по каплям в первый приемник в на-ходяшугося в нем соляную кислоту, вследствие чего возможность затягивания его обратно исключена. [1]

Де-стиллят промывают водой, сушат над безводным сульфатом натрия и снова перегоняют. [2]

Приемник переходящего де-стиллята 4 непрерывно возвращает дестиллят в куб. Возможность сифонирова-ния предупреждается отверстием 5, сообщающимся с атмосферой. Для получения точных данных с помощью этого или другого приборов для определения равновесия конденсация паровой фазы в верхней части прибора должна компенсироваться наружным обогревом с помощью спирали или же муфты ( не показанной на рисунке), через которую проходит горячий газ. Тот же самый результат может быть получен, если обернуть проволоку снаружи вокруг нижней части куба или применить кольцевой нагреватель, помещенный под кубом. В последнем случае нагревательная трубка 8 удаляется и остается лишь обычный кран. Некоторые растворители, как, например, анилин с углеводородными системами, при охлаждении выделяются в виде второй жидкой фазы. Такое разделение дестиллята в приборе Отмера может быть иногда предупреждено нагреванием приемника. [3]

Наиболее распространенным является метод получения де-стиллята при помощи испарения воды. Однако метод этот, хотя и является весьма надежным, технически сложен и дорог. Эксплоатационная стоимость дестиллированной воды, получаемой с испарительных установок, определяется, главным образом, стоимостью топлива. Расход его зависит от типа испарителей и от количества испаряемой воды и мало зависит от содер ] жа-ния солей в воде. [4]

Таким образом ведут перегонку до тех пор, пока проба де-стиллята при титровании иодом покажет лишь 6 3 % содержания ацетона. Это продолжается около 10 дней. Когда это достигнуто, прекращают впуск пара и воды в колонку и перегоняют метиловый спирт со скоростью 80 - 100 л в час. Погон содержит 99 % СН3ОН и самое большее 0 05 % ацетона. [5]

В результате переработки нефти получают ряд фракций от низкокипящего бензина до тяжелого цилиндрового де-стиллята; остатком является гудрон, используемый в качестве сырья в процессе производства асфальта. [6]

Лауриновая кислота С12Н24О3 трудно летуча, и ее можно обнаружить в де-стилляте только после длительной перегонки. Свободные органические кислоты подвергаются непосредственно перегонке с паром, соли органических кислот предварительно подкисляют фосфорной кислотой. В первой и второй фракциях определяют содержание кислоты, титруя раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Если вторая фракция содержит кислоту, то собирают еще 100 мл дестиллята и поступают так до тех пор, пока в дестилляте не будут обнаружены лишь незначительные следы кислоты. [7]

Нагревание ведут в общем в течение 8 - 12 час. Продукт реакции высаливают в де-стилляте твердым едким кали, сушат выделившееся1 масло сухим едким кали и перегоняют отделенный маслянистый слой над натрием. Таким путем были получены диметил-н-бутиламин, диметилбензиламин и метилпиперидин с выходами свыще 80 % от теоретических. [8]

Давление пара воды над насыщенным раствором соли. [9]

Можно также собирать газообразные продукты по фракциям, вытесняя запирающую жидкость из бюреток емкостью 100 - 500 мл для поддержания постоянной температуры пользуются водяной рубашкой. В этих случаях скорость отбора де-стиллята регулируется по скорости истечения запирающей жидкости из бюретки. Удобно иметь по крайней мере две бюретки; когда одна наполнена, поток может быть направлен во вторую. Фракции могут быть переведены в склянки или в другие сосуды или в приборы для дополнительного анализа. Этот способ требует применения соответствующей запирающей жидкости в бюретке, в чем и состоит его основной недостаток. Ртуть всегда пригодна, потому что газы не растворяются в ней. [10]

Нитромезитилен получают с выходом 50 / 0 при нагревании до кипения в течение 1.5 часа 1 части мезитилена, растворенного в 4 частях ледяной уксусной кислоты, с 1 частью дымящей азотной кислоты. Продукт реакции осаждают водой и, после отделения от последней, подщелачивают едким натром и перегоняют с водяным паром. Из водного де-стиллята отгоняют мезитилен и оставшийся нитромезитилен перекристаллизовывают из спирта; при охлаждении нитромезитилен выделяется из спиртового раствора в виде призматических кристаллов. [11]

Фор-штосс погружают в охлаждаемый приемник, куда предварительно налито 20 мл воды. Содержимое приемника переносят в колбу емкостью 500 мл, вливают раствор 7 5 г бихромата калия в 75 мл воды и соединяют колбу с вертикально поставленным холодильником. Через холодильник в колбу, охлаждаемую водой, вливают холодную смесь из 75 г серной кислоты и 50 г воды и оставляют смесь на 3 часа при комнатной температуре; затем прибавляют раствор 30 г сульфата железа ( II) в 60 мл воды и отгоняют через насадку 60 мл дестиллята. Де-стиллят обрабатывают 20 0 г хлорида аммония и 20 мл раствора аммиака и разбавляют водой до 100 мл. [12]

Газовые колокола ММ служат, так сказать, предохранительными клапанами на случай, если по какой-либо причине во всей перегонной системе образовалось бы слишком большое давление. Сифонная трубка О отводит небольшое количество конденсата из NN и А в особую маленькую цистерну для отстаивания. Если этот конденсат отвести в общий сборник для сырого уксуса и смолы, то слои по невыясненной еще причине трудно отстаивались бы. Сифонны е трубы 0 и S отводят главные массы де-стиллята в большие сборники - цистерны. [13]

В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и термометром, помещают 25 г кристаллического фенола и обливают его раствором 80 г NaOH в 80 мл воды. Отвесив 60 г хлороформа, его постепенно через холодильник прибавляют к полученному раствору. Реакция идет с выделением тепла. Через два часа после начала прибавления хлороформа реакция заканчивается; избыток хлороформа отгоняют с водяным паром, жидкость в перегонной колбе, окрашенную в оранжевый цвет, подкисляют H2SO4 ( 1: 2) ( конго) и снова подвергают перегонке с водяным паром до тех пор, пока в дестиллят не перестанут переходить маслянистые капли. Де-стиллят, содержащий непрореагировавший фенол и салициловый альдегид, переносят в делительную воронку и дважды извлекают эфиром, беря каждый раз по 50 мл. Эфирный слой собирают в колбу Вюрца и эфир отгоняют на водяной бане. [14]

Казанской химической лаборатории г. Ломаном, показали, что здесь имеют существенное влияние различные мелочные условия. Эфиленом наполняются над водою большие баллоны, в 30 или более литров вместимости. Для приготовления хлорноватистой кислоты употребляется окись ртути, полученная осаждением, хорошо промытая, но не подвергавшаяся высушиванию и нагреванию. Для того чтобы знать, сколько находится сухой окиси ртути в кашице, получаемой при промывании отстаиванием и сливанием, взвешенное количество ее подвергается выпариванию досуха, и остаток сухой окиси взвешивается. На каждый литр эфилена берется 4 гр. В колбу с этой смесью, помещенную в воду со льдом, пропускается [ в темноте ] медленная струя хлора при беспрестанном сбалтывании до тех пор, пока почти вовсе не останется неизмененной окиси ртути. Далее к смеси прибавляется еще половинное, противу взятого сначала, количество сырой окиси ртути, и вся жидкость быстро вливается в баллон с эфиленом. Баллон закрывается пришлифованной и сильно смазанной салом стеклянной пробкой, или такой же пластинкой, пришлифованной к краям горла, и потом оставляется в течение 70 - 80 часов в темном месте в температуре около 12 С. По истечении этого времени к [ фильтрату ] смеси, разведенной водой, прибавляется [ маленькими порциями концентрированный ] раствор двусернистокислого натрия до полного разрушения избытка хлорноватистой кислоты, и жидкость, отделенная фильтрованием, подвергается перегонке до тех пор, пока в де-стилляте еще заметен сладкий вкус. Дестиллят, насыщенный поваренной солью, сбалтывается, для отделения хлоргидрина, с эфиром [ и отгоняется ], а остатки от перегонки и [ ртуть ] на фильтре могут быть немедленно снова употреблены для приготовления окиси ртути. Результат этот довольно неудовлетворителен, но он удовлетворительнее тех, какие получались при всех других видоизменениях способа Кариуса. [15]

Страницы: 1