Анализ - летучее вещество
Cтраница 2
Основные трудности, связанные с отбором проб летучих компонентов атмосферных загрязнений, связаны с эффективностью используемых методов необходимыми концентрациями и последующим отделением от других компонентов для анализа летучих веществ. [16]
Для проведения реакции смешивают небольшое количество испытуемого вещества или каплю его раствора в неводном растворителе с каплей реагента и при необходимости слабо нагревают. Для анализа летучих веществ целесообразно пользоваться простым устройством, описанным в разделе 4.1 для обнаружения группы 0-метил. Пробу вещества испаряют в большой пробирке, погруженной в водяную баню, а дно микропробирки смачивают формальдегид-сернокислотным реагентом. При этом появляется преимущественно красная окраска, но может появиться также и желтая, зеленая, синяя, коричневая или черная. [17]
Скорость перемещения стержня сложным образом влияет на величину сигнала детектора. При анализе летучих веществ увеличение скорости перемещения стержня ведет к возрастанию отклика детектора. В этих же условиях величина сигнала детектора при анализе нелетучих соединений проходит через максимум и затем уменьшается ( рис. IV. При очень малой скорости перемещения стержня вещества, находящиеся в слое сорбента, испаряются до попадания в пламя за счет распространения тепла по стержню п сорбенту. Очень быстрое перемещение стержня приводит к тому, что часть нелетучих веществ не успевает испариться. При детектировании детектором ионизации в пламени стандартных размеров оптимальная скорость перемещения стержня равна 27 - 37 см / мин. [18]
Часто перед аналитиком ставят задачу определить в пробе чистой или сточной воды летучие органические соединения, придающие запах воде, отдельно от нелетучих соединений. Для этой цели служит метод анализа летучих веществ при испарении. Пробу воды в герметическом сосуде приводят при постоянной температуре в равновесие с находящимся над ней объемом воздуха. Затем соответствующий объем газовой фазы переводят в обычную разделительную ( ректификационную) колонку и анализируют. Количественные данные получают сравнением с результатами модельных опытов с теми же объемными соотношениями. [19]
С помощью газо-жидкостной хроматографии возможен быстрый контроль производства органического сырья, полупродуктов и готовой продукции в промышленности органического синтеза, анилокрасочной, химико-фармацевтической и фотокинопромышленности. Этот метод применяется как для анализа летучих веществ и их смесей, так и нелетучих веществ после их термического разложения. Состав продуктов разложения характерен для данного нелетучего вещества или их смеси. Открываются также новые пути для выполнения элементного анализа, определения строения, положения двойных связей в соединении, разветвления цепи, идентификации углеродного скелета. [20]
При определении летучих соединений, содержащихся в полимере, первой стадией является выделение ( отделение) летучих соединений от полимера, второй - газо-хроматографический анализ летучих соединений, выделенных из полимера. В некоторых случаях, например при анализе летучих веществ в жидких полимерах, эти две стадии могут быть объединены. В большинстве случаев квалифицированный исследователь, если известна химическая природа веществ, содержащихся в полимерах, заранее может принципиально оценить возможность решения поставленной задачи, ее сложность, а также наметить рациональные пути разработки конкретной методики. [21]
Увеличение образца приводит к расширению пиков и их взаимному наложению. Насадки при нормальной работе выдерживают более 1000 - 2000 анализов летучих веществ. [22]
Более длительное пропускание двуокиси углерода через трубку ничего не дает, так как двуокись углерода все же не в состоянии вытеснить воздух, абсорбированный сменяемым наполнением. Если двуокись углерода пропускать слишком долго, то особенно при анализе летучих веществ происходят потери, приводящие к пониженным результатам анализа. [23]
Разделенные вещества элюируются из хроматографической колонки потоком газа-носителя, регистрируются детектором и фиксируются на хроматограмме в виде пиков. Полученная хроматограмма служит основой для качественного и количественного анализа смеси веществ. Метод газовой хроматографии применяется для анализа летучих веществ либо веществ, которые могут быть переведены в летучие с помощью специальных приемов и устройств в парообразное состояние. [24]
Старый метод Степанова 1Ш для определения галогенов в органических веществах основан на взаимодействии раствора органического вещества в этиловом спирте с металлическим натрием, в результате чего образуется галогенид натрия. Этот метод был с успехом использован для микроопределения ш галогенов. Исследуемое вещество разлагают при кипячении с абсолютным спиртом и металлическим натрием в колбе, соединенной с обратным холодильником, и определяют галогенид натрия в виде галогенида серебра весовым способом или объемным методом Фольгарда. Этот способ пригоден только для твердых и жидких веществ с малым давлением пара; при анализе летучих веществ получаются неудовлетворительные результаты. С); далее галогенид натрия определяют весовым способом 103, Галогенопроизводные алифатических углеводородов ( например, хлороформ, четыреххло-ристый углерод, тетрахлорэтан, гексахлорэтан и др.) количественно разлагаются при нагревании в трубке с моноэтаноламином даже без добавки натрия. [25]
Старый метод Степанова 1Ш для определения галогенов в органических веществах основан на взаимодействии раствора органического вещества в этиловом спирте с металлическим натрием, в результате чего образуется галогенид натрия. Этот метод был с успехом использован для микроопределения ш галогенов. Исследуемое вещество разлагают при кипячении с абсолютным спиртом и металлическим натрием в колбе, соединенной с обратным холодильником, и определяют галогенид натрия в виде галогенида серебра весовым способом или объемным методом Фольгарда. Этот способ пригоден только для твердых и жидких веществ с малым давлением пара; при анализе летучих веществ получаются неудовлетворительные результаты. Галогенопроизводные алифатических углеводородов ( например, хлороформ, четыреххло-ристый углерод, тетрахлорэтан, гексахлорэтан и др.) количественно разлагаются при нагревании в трубке с моноэтаноламином даже без добавки натрия. [26]
Качественный органический анализ, основанный на химических реакциях, является потенциально медленным и неполным, и поэтому физические методы более предпочтительны. Предлагаемый физический метод превосходно удовлетворял требованиям анализа неполярных летучих веществ. [27]
Закрывают пробирку для смешивания и отставляют ее; она пригодна теперь для следующего анализа. Через воронку всыпают в трубку для сожжения грубозернистую окись меди, постукивая по расширенной части воронки, вынимают последнюю, обтирают тщательно отверстие трубки, кладут ее на подставку для сожжения и закрывают пробкой, слегка смазанной глицерином. Вставляют, как уже указывалось выше, оттянутый конец Z-образной трубки так, чтоб он кончался у самой пробки, и надевают ролик из железной сетки. Часть трубки с носиком выдается на 3 см из подставки. Азотометр защищают листом асбеста, подвешенным на трубке ( рис. 15), прочищают носик трубки, соединяют его со счетчиком пузырьков и устанавливают умеренный ток углекислоты. Необходимо быть осторожным при анализе летучих веществ. Удаляют счетчик пузырьков, соединяют трубку с азотометром, дают стечь раствору щелочи, опуская уравнительную грушу, и вынимают пробку регулирующего крана. Рис 17 Во - лоты вставляют пробку регулировочного крана, ронка для наполняют азотометр, открывают полностью кран наполнения, аппарата Киппа и пропускают ток газа со скоростью два пузырька в секунду. Вскоре после вытеснения воздуха из вводной трубки должны появиться микропузырьки. Если этого не происходит, то, значит, были допущены грубые ошибки. [28]
 |
Предохранительный конус для кол - - бы Шенигера. [29] |
Навеску анализируемого вещества, завернутую в беззольный фильтр специальной формы ( рис. 55), помещают в держатель и сжигают в колбе, наполненной кислородом, над поглотительным раствором. В колбу, прикрытую защитным кожухом, наливают необходимый поглотительный раствор, опускают над ним шланг от баллона с кислородом и пропускают 2 - 3 мин газ со скоростью около 300 мл / мин. Зажигают запал с помощью газовой или спиртовой горелки и, вынув шланг, плотно вставляют пробку до конца горения. Наливают в бортик колбы воду, встряхивают колбу 3 - 5 мин и оставляют стоять 20 - 30 мин. Пробку вынимают, ополаскивают ее, держатель и горло колбы водой. В практической работе целесообразно проводить серийное сожжение в 6 - 12 колбах. Исключение составляют анализы летучих веществ, упакованные навески которых рекомендуется сжигать непосредственно после взвешивания. [30]
Страницы: 1 2