Конструкция - спектрофотометр
Cтраница 2
 |
Зависимость оптической плотности от концентрации. [16] |
Избранная для анализа длина волны не должна лежать в области малой оптической плотности исследуемого вещества; в противном случае для получения оптимального пропускания пришлось бы использовать очень длинные кюветы, которые могут превышать размеры, допустимые конструкцией спектрофотометра. [17]
 |
Принципиальная схема спектрографической установки. [18] |
Для определения оптической плотности растворов при апреле ленной длине волны применяют спектрофотометры. Конструкция спектрофотометров зависит от спектральной области, в которой проводят измерения. Перед выходной щелью 6 моно хроматора располагают приемник 7 лучистой энергии. [19]
В настоящем разделе будут описаны основные узлы спектрофотометров, применяемых для регистрации атомной абсорбции. Подобно конструкциям спектрофотометров для абсорбционных измерений в молекулярной спектроскопии, спектрофотометры для атомно-абсорб-ционного анализа состоят из тех же основных блоков: источника света, спектрального прибора и регистрирующего устройства. [20]
Далее, важна устойчивость образцов к воздействию светового и теплового излучений, так как в процессе измерений образцы подвергаются действию лучистой энергии в течение определенного, причем иногда довольно длительного периода времени. В зависимости от конструкции спектрофотометра или метода проведения измерений лучистый поток, падающий на образец, может быть либо ограничен узким спектральным интервалом, либо содержать все длины волн в спектре излучения встроенного источника света. Последний случай может оказаться неблагоприятным для образца, так как сфокусированный на нем пучок обычно обеспечивает высокую интенсивность облученности поверхности ( как в видимом, так и инфракрасном диапазонах спектра), что вызывает нагрев образца и, возможно, изменение его спектральной характеристики до завершения измерений. Помимо нагрева падающий поток может также вызвать в процессе измерений обесцвечивание образца с последующим изменением спектральной характеристики. [21]
Все перечисленные факторы и некоторые другие в совокупности влияют на воспроизводимость результатов анализа. Вклад каждого из факторов зависит от природы анализируемых растворов, конструкции спектрофотометра и условий выполнения анализа. Влияние всех факторов значительно снижается, если анализ производится по градуировочным графикам, для построения которых используют одну и ту же кювету. Для приготовления растворов используют одни и те же весы и разновесы, калиброванную посуду. [22]
На практике обычно измеряют светопоглощение серии растворов при различных длинах волн относительно холостого раствора или раствора сравнения. Методики для точных измерений ненамного различаются в зависимости от определенного типа или конструкции применяемого спектрофотометра. Тем не менее при определении констант устойчивости должны быть учтены следующие требования, диктуемые практикой точных спектрофотометрических измерений. [23]
 |
УФ-спектры метанолышх рас - вать очень разбавленные растворы. [24] |
Поскольку оперировать со столь малыми навесками затруднительно, то обычно приготовляют 100 - 200 мл раствора необходимой концентрации, для чего на микроаналитических весах, обеспечивающих определение сотых долей миллиграмма, берется навеска порядка - 0 5 - 1 0 мг. Однако точность измерения D неодинакова во всем этом интервале. В зависимости от конструкции спектрофотометра оптимальные интервалы измерения оптической плотности несколько отличаются. Поэтому для точной записи УФ-спектра требуется такой подбор концентрации раствора и толщины кюветы, которшй обеспечил бы появление максимумов абсорбционной кривой именно в интервале оптимальных оптиче -; ских лотностей. [25]
Ввиду аналитической направленности книги теоретические вопросы изложены в ней в такой степени, чтобы читатель только почувствовал основы молекулярной динамики. Для получения из спектра максимальной информации важно иметь хорошую технику. Однако даже применение ЭВМ не исключает случайностей и небрежностей как в ходе приготовления образца, так и при работе на спектрофотометре, и этим вопросам уделено очень большое внимание. Важно также, чтобы всякий, кто имеет дело со спектральным прибором, понимал, как он работает; с этой целью рассмотрены основные принципы конструкций существующих спектрофотометров. Представляются полезными списки ссылок на каталоги спектров и обзоры, посвященные специальным вопросам. Как мне кажется, количественный анализ методами ИК-спектроскопии используется недостаточно широко и понимается не всегда правильно, поэтому в книге ему отведено центральное место и для иллюстрации многообразия его возможностей приведено несколько примеров. [26]
Страницы: 1 2