Асимметричность - пик
Cтраница 1
Асимметричность пиков КРР естественно возникает от разброса расстояний в сторону больших значений г. Возможно, что она связана с наличием некоторых атомных группировок. В таком случае проводится тщательный анализ для их выявления. Под симметричный максимум также могут попасть максимумы от различных атомных группировок. Примером анализа в данном случае служит работа Данилова и Скрышевского [6], в которой анализировались КРР для орто - и парадихлорбензола. [1]
Эти коэффициенты характеризуют асимметричность пика; для симметричных пиков они равны нулю. [2]
Химические реакции, снижающие асимметричность пиков, используются при разделении аминов ( реакция с КОН) и оснований - с фосфорной кислотой, применяемой для этой же цели при разделении алифатических кислот и фенолов. Предложенное автором работы [69] покрытие носителя серебром также снижает его адсорбционную способность. Однако более эффективным оказалось [70] модифицирование 0 5 - 1 0 % дек-сила 300 GC поликарборанметилсилоксаном, которое проводится в течение часа после обычной пропитки неподвижной жидкой фазой при пропускании инертного газа при 150 С. Процесс заканчивают 48-часовым нагреванием без доступа воздуха при 350 С. [3]
Конечная скорость массообмена приводит к асимметричности пика основного компонента, задний фронт которого обычно растянут. [4]
Таким образом, высокая эффективность хроматермографи-ческого метода, устранение асимметричности пиков, являющейся основной причиной загрязнения фракций в проявительной газо-адсорбционной хроматографии, а также возможность обогащения, что особенно важно для концентрирования и сбора примесей, делают хроматермографию одним из эффективных вариантов препаративной хроматографии. [5]
Обратим внимание на то, что соотношение (10.14) указывает на резкую асимметричность ЦФ пика. Столь резкая его асимметричность означает, что циклотрон-фононные переходы отсутствуют при А, ; О, что справедливо лишь при предельно низких температурах ( Т 0) и отсутствии вырождения электронного газа. Усредняя выражение (10.12), нетрудно убедиться, что учет распределения электронов по энергиям снимает столь резкую асимметричность линии. [6]
 |
Хроматограмма анализа примесей в диглиме с обработкой носителя триэтиленгликолем. [7] |
Известно, что добавление в небольшом количестве сильно полярного вещества к носителю уменьшает асимметричность пиков. [8]
 |
Спектры поглощения М - ацильных производных этиловых эфиров триптофана. [9] |
Помимо положения пика, его высоты и ширины вводится четвертый параметр, являющийся мерой асимметричности пика. Подбор логарифмически-нормальных кривых с помощью ЭВМ позволяет точно указать положение пиков, их ширину и амплитуду. [10]
Максимальный размер пробы зависит от удельной поверхности, линейного диапазона изотермы адсорбции и степени асимметричности пика, которую можно допустить. На практике остается возможным детектирование следовых компонентов. Допущения 2 и 3 справедливы в пределах одного и того же диапазона экспериментальных условий для ГЖХ и ГАХ ( см. их обсуждение в разд. Допущение 4 часто справедливо при однородной поверхности. Так как они составляют небольшую часть поверхности адсорбента, они насыщаются пробами, имеющими размеры, обычные для ГХ, и наблюдаются пики с сильно растянутым задним краем, которые часто трудно использовать для количественных расчетов даже для чистых веществ. [11]
В связи с разногласиями относительно величины 1-го члена А в ур-нии Ван-Деемтера высказано предположение, что А зависит от асимметричности пиков в начале хроматограм-мы вследствие смешивания объемов и задержки установления однородности профиля скоростей. Для эксперимент, проверки предположения сравниваются результаты, получаемые на колонке длиной 1 м и диаметром 6 мм, для случаев, если перед слоем хромосорба помещают слой стеклянной ваты длиной 8 мм или перфорированные Ni-диски, служащие для распределения потока газа. Сделан вывод, что А зависит гл. [12]
Однако в связи с тем, что полученные в этих условиях хрома-тограммы имеют значительное искажение нулевой линии, проявляется асимметричность пиков, а также увеличивается степень разложения оксиэтилированного нонилфенола с числом присоединенных оксиэтильных групп 5 и более; подробно этот метод здесь не рассматривается. [13]
Причины размывания зоны основного компонента в области концентраций 10 - 3 - 10 - б % от максимальной, по-видимому, те же самые, что и в обычном - хроматографическом анализе, но их соотношение и роль несколько меняются 30 ] - основной вклад в размывание хроматографической зоны вносят сопротивление массо-передаче и продольная диффузия. Асимметричность пика основного компонента может быть вызвана нелинейностью изотермы распределения, однако, не меньший, а в случае линейной изотермы и основной, вклад вносят кинетические факторы: медленная десорбция вещества - из зерен сорбента и застойных зон и др. Особенности размывания зоны основного компонента в области малых концентраций изучены в настоящее время еще недостаточно. [14]
 |
Параметры оценки качества приготовления колонки. [15] |
Страницы: 1 2