Cтраница 1
Свинцовый королек, оставшийся после плавки в неглазурованном фарфоровом тигле, купелируют до тех пор, пока не получится королек диаметром 1 5 - 2 0 мм. Свинцовый королек подвергают спектральному анализу, как будет описано ниже. [1]
Свинцовый королек обрабатывают при умеренном кипячении 15 % - ной азотной кислотой; при этом палладий переходит в раствор почти полностью, в то время как платина и родий растворяются лишь в незначительной степени и остаются в виде нерастворимых соединений со свинцом. После обработки азотной кислотой веркблея нерастворимый остаток содержит большую часть платины и родия, небольшую часть палладия, немного свинца и полностью все золото, иридий и рутений, а также осмий, если последний присутствует в умеренных количествах. Вследствие высоко-дисперсного состояния кристаллических частиц иридия-рутения-осмия раствор следует фильтровать через дна фильтра одинакового диаметра; лучше вкладывать неплотный фильтр внутрь плотного, располагая их так, чтобы тройной слой внутреннего фильтра прилегал к одинарному слою наружного. После полного разваривания веркблея и прекращения выделения бурых паров окислов азота дают отстояться черному нерастворимому осадку и прозрачную жидкость декантируют через двойной фильтр; осадок промывают от нитрата свинца декантацией и в заключение фильтр с осадком тщательно промывают горячей водой. [2]
Помещают свинцовый королек в отверстие чистого угольного электрода диаметром 2 мм и глубиной 2 мм. Делают 7 последовательных экспозиций по 20 сек каждая, следующих с интервалами 5 сек. [3]
После отделения осадка его восстанавливали и переплавкой переводили в свинцовый королек, который содержал золото и, быть может, серебро. [4]
Для расчета результатов анализа требуются следующие данные: исходный вес пробы в г, Q; точный вес свинцового королька в мг, Р; процентное содержание каждого элемента в корольке, определенное спектральным методом С. [5]
В 1958 г. Отт и Корнет [810] предложили методику, по которой капель вынимают из печи и помещают в струю азота, так что свинцовый королек быстро охлаждается не окисляясь. Вес королька можно сохранить близким к желательной величине, хотя для этого нужно знать, в какой момент времени вынуть капель из печи. Методика неполного купелирования требует только одной серии эталонов для определения золота, серебра, платины, палладия и родия в свинце. [6]
Свинцовый королек, оставшийся после плавки в неглазурованном фарфоровом тигле, купелируют до тех пор, пока не получится королек диаметром 1 5 - 2 0 мм. Свинцовый королек подвергают спектральному анализу, как будет описано ниже. [7]
Растворимость платиновых металлов в расплавленном свинце является наиболее удобным и, в общем, единственным средством их количественного отделения от кремнезема и соединений неблагородных металлов, которые составляют основную часть бедных руд и продуктов металлургической переработки последних. Свинцовый королек ( верк-блей), получаемый при сплавлении такого рода материалов с флюсами, глетом и углеродистыми восстановителями, полностью коллектирует все платиновые металлы вместе с золотом и серебром. Техническое выполнение плавки руд платиновых металлов ничем не отличается от аналогичной операции для руд золота и серебра; необходимо, однако, помнить, что в этом случае для удаления серы из веркблея не следует перемешивать расплав отрезком железной полосы, как это делается с сульфидными рудами золота, так как получающийся при подобной обработке штейн будет упорно удерживать платиновые металлы, которые имеют большее сродство к штейну и шпейзе, чем к металлическому свинцу. Для удаления серы не должны также применяться такие окислители, как селитра, поскольку рутений и осмий довольно легко окисляются до солей ( рутенеат и осмеат), которые переходят в шлак. Если анализируемый материал содержит медь и никель, то оба эти металла извлекаются в веркблей, где образуют сплавы с платиновыми металлами, из которых медь и никель с трудом удаляются при шербе-ровании. При одновременном присутствии серы над веркблеем может выделиться свинцово-медно-никелевый штейн, увлекая с собой большую часть драгоценных металлов руды. [8]
Руду ( например, содержащую тел-луриды золота) сплавляют в шамотном тигле с глетом, мукой и плавнями, как при пробирном анализе на золото. Прокатанный свинцовый королек растворяют в разбавленной азотной кислоте, фильтруют, разбавляют фильтрат и вводят в него блестящую полоску свинцовой фольги. [9]
Выпаривают раствор досуха, прибавляют еще 15 - 20 г пробирного свинца и все вместе ошлаковывают на шербере для пробной переплавки. Полученный при этом свинцовый королек кладут на капель для трейбования и присоединяют к нему завернутый в кусок листового свинца золотоплатиновый остаток от растворения зерен благородных металлов, вместе с точно рассчитанным количеством серебра для квартования. Если содержание золота находится в неправильном отношении к платине, то необходимо приплавить еще соответствующее, точно взвешенное, количество золота. [10]
Губчатый металл или сплав завертывают в двадцатикратное по весу количество чистого листового свинца, применяемого для пробирного анализа на золото и серебро, и помещают в небольшой графитовый тигель цилиндрической формы ( высота 3 75 см, внутренний диаметр 1 9 см) с плотно прилегающей крышкой. После охлаждения извлекают свинцовый королек и очищают его от частиц графита жесткой щеткой; далее - следует кислотная обработка. [11]
После сплавления руды с глетом и плавнями весь теллур переходит в свинцовый королек ( веркблей); определение его ведут методом, описанным выше. [12]
При очень богатом серебром материале шлак еще раз сплавляют с 10 г глета, свинцовый королек купелируют на капели из костяной золы в газовом или коксовом муфеле. В нагретый до светло-красного каления ( 950) муфель сперва вставляют порожнюю капель и дают ей сильно прокалиться, чтобы сплавление свинцового королька на капели происходило без разбрызгивания. Затем на капель кладут свинцовый королек и дают ему расплавиться при закрытом муфеле. Вследствие энергичного испарения, количество свинца все более и более уменьшается, и, благодаря обогащению серебром, он становится светлее. К концу купелирования капель переставляют в более горячее место, чтобы серебро могло бликовать горячим, так как только в этих условиях выделяются последние остатки возможных металлических примесей. Особенно упорно удерживается серебром висмут, поэтому при продуктах, содержащих висмут, необходимо быть очень внимательным. После того, как серебряный королек затвердевает, его постепенно передвигают к переднему краю муфеля и благодаря этому избегают разбрызгивания, особенно, если размеры королька значительны. Затем блестящий серебряны королек вынимают из капели пробирными щипчиками, сдавливают, очищают твердой корольковой ще1кой, чтобы на нем не осталось приставших частиц капели, и взвешивают. [13]
Здесь предполагается, что платиновые металлы присутствуют в растворах в виде хлоридов, полученных действием царской водки на минералы и сплавы. Обработка бедных руд и металлургических продуктов заключается в концентрировании платиновых металлов, золота и серебра в свинцовый королек, который получают методом, аналогичным применяемому при исследовании руд золота и серебра сухим путем; последний будет приведен в разд. [14]
Соединенные фильтраты от осаждений хлористого серебра выпаривают на водяной бане и фильтруют, если выделится еще немнрго осадка. Последний подвергают отдельному испытанию на увлеченные им платину и палладий, ошлаковывая осадок на шербере и трейбуя свинцовый королек. Оставшееся зерно серебри растворяют в азотной кислоте, осаждают серебро в виде хлористого и присоединяют фильтрат к первым двум фильтратам. [15]