Качающийся автоклав

Cтраница 3

В стальной качающийся автоклав емкостью 200 мл загружают 39 8 г ( 0 1 моль) бис ( пентафторфенил) дисульфида и 180 г SbFs. Автоклав охлаждают до - 40 - - 50 С, добавляют 15 мл безводного HF и 30 г ( 0 2 моль) гексафторпропилена и нагревают 6 ч при 70 С. Затем доводят давление до атмосферного, содержимое автоклава выливают на 1 кг льда, экстрагируют метиленхлоридом. [31]

Автоклавы для высокого давления без мешалки ( а и с мешалкой ( б. [32]

Менее удобны качающиеся автоклавы, устанавливаемые на специальных аппаратах для взбалтывания, так как работа этих аппаратов сопряжена со значительным шумом. [33]

В сухом качающемся автоклаве емкостью 100 мл карбонилируют 5 0 г ( 16 9 ммоль) OsCl3 при 125 С ( температура рубашки) и начальном давлении СО 220 бар. Для лучшего перемешивания реакционной массы применяют стеклянные шарики или кольца Рашига. Как обычно при карбонилировании под давлением, для удаления посторонних газов систему дважды продувают СО при 50 - 100 бар. В процессе реакции максимальное давление составляет 285 бар. Желтоватую суспензию фильтруют через складчатый фильтр и до тех пор промывают горячим СНС1з, пока все белые частицы не извлекутся из черно-коричневого остатка на фильтре. Фильтрат упаривают досуха при - 30 С в вакууме водоструйного насоса. Продукт получают в виде беловатого порошка, чистота которого удовлетворительна для его дальнейшего использования. [34]

Во вращающийся или качающийся автоклав на 500 мл ( предельное давление до 500 бар) помещают 124 5 г ( 0 50 моль) Со ( СН3СО2) 2 - 4Н2О и 209 г ( 2 05 моль) ангидрида уксусной кислоты и удаляют посторонние газы из автоклава, создав давление Н2 около 100 бар и затем сжигая избыток водорода. Реакцию начинают при давлении Н2 60 бар и давлении СО 240 бар. Автоклав нагревают до 165 - 175 С ( внутренняя температура), и уже при 130 С интенсивно начинается реакция. Давление в автоклаве поднимается до - 400 бар. Через 15 ч систему охлаждают до комнатной температуры и сжигают избыток газа в автоклаве. Содержимое переносят в 2-литровую колбу Бюхнера ( в атмосфере аргона), разбавляют при перемешивании равным объемом воды отфильтровывают выпавший кристаллический ( цвет от оранжево-желтого до красного) осадок, хорошо промывают его водой на фильтре и несколько часов сушат в вакууме водоструйного насоса. Продукт для превращения его в Co ( T) - C5Hs) ( CO) 2 достаточно чистый. [35]

Во вращающийся или качающийся автоклав на 500 мл ( предельное давление не меньше 250 бар) помещают в инертной атмосфере раствор 47 3 г ( 0 25 моль) возогнанного Со ( г) - С5Н5) 2 ( синтез см. выше) в 250 мл тетрагид-рофурана. Систему дважды продувают СО при 50 бар и создают рабочее давление СО 100 бар. [36]

Схема и установка качающегося автоклава описаны в сборнике Синтезы гетероциклических соединений, вып. [37]

Схема и установка качающегося автоклава описаны в Сборнике гетероциклических соединений, 2, стр. Конец реакции определяется прекращением падения давления в автоклаве. [38]

Схема и установка качающегося автоклава описаны в сборнике Синтезы гетероциклических соединений, 2, стр. [39]

Схема и установка качающегося автоклава описаны в сборнике Синтезы гетероциклических соединений, вып. [40]

Опыты проводились в качающемся автоклаве; карбонилы кобальта загружались под вакуумом в виде раствора в толуоле. Карбонилы были приготовлены обработкой кобальта на пемзе или кизельгуре синтез-газом ( РНо: РСО 1: 1) при 120 и 200 am, но в чистом виде не выделялись, а использовались в виде раствора. [41]

Ренея нагревают в качающемся автоклаве при 125 - 130 С в течение 3 час. С / 0 5 мм), которое при охлаждении кристаллизуется. [42]

Ко второму роду относятся качающиеся автоклавы, в которых перемешивание содержимого достигается колебательными движениями тела автоклава вместе с обогревающей печью, совершающимися относительно поперечной оси автоклава. Примером является венгерский автоклав этой конструкции завода Лампарт. [43]

Можно с успехом использовать качающийся автоклав, применяемый для гидрирования при высоких давлениях, однако количества реагентов следует уменьшить и взять 155 г ( 0 5 моля) натриевой соли антрахннон-сс-сульфокислоты, 17 5 г хлорноватокислого натрия, 300 г 25 % - ного водного раствора метиламина и 600 мл воды. При проверке был использован автоклав ( из нержавеющей стали) емкостью 7 5 л с мешалкой. [44]

Влияние строения олефина на соотношение изомерных эфиров. [45]

Страницы: 1 2 3 4