Cтраница 1
Стальной автоклав на 100 мл, рассчитанный на 5 МПа, помещают в масляную баню. В автоклав загружают 17 6 г КОН и 7 мл воды. Нагревают до 142 - 146 С ( в бане) и медленно добавляют к раствору щелочи 8 6 г 8-циа-нонафталин - 1-сульфокислоты. Охлаждают до комнатной температуры, герметизируют автоклав, медленно ( 3 ч) нагревают до 185 С и выдерживают 4 ч, затем охлаждают до комнатной температуры и открывают. Не выделяя из реакционной массы, продукт реакции подвергают гидролизу. [1]
Стальной автоклав, рассчитанный на рабочее давление не менее 15 атл1, снабженный рубашкой для нагрева и охлаждения, мешалкой, термометром и манометром, предварительно вакуу-мируют и продувают азотом, освобожденным от кислорода и влаги. Затем загружают в него указанное количество диэтилалюминий-хлорида в виде 1 % - ного раствора в бензине. [2]
Стальной автоклав емкостью 600 мл ( примечание 1) предварительно охлаждают, для чего от одной четверти до половины его объема наполняют метиловым спиртом и сухим льдом. После удаления охлаждающих материалов в автоклав загружают 120 г ( 176 мл, 1 76 моля) изопрена ( примечание 2), 113 г ( 80 мл, 1 76 моля) жидкого сернистого ангидрида, 88 мл метилового спирта и 4 г гидрохинона. [3]
Стальные автоклавы имеют по сравнению со стеклянными более разнообразные конструкции. Их применяют для работ под давлением, превышающим 15 атм ( 1 5 МПа) и достигающим 200 - 300 атм ( 20 - 30 МПа) при температурах до 400 С. Они имеют, как правило, цилиндрическую форму с выпуклым или плоским дном, а их крышки могут быть снабжены игольчатым вентилем / ( рис. 296 а), герметичным отверстием для вала якорной мшалки 3 ( рис. 296 в), патроном 3 ( рис. 296 г) для термометра или термопары и штуцером 4 для манометра. [4]
Стальной автоклав на 100 мл, рассчитанный на 5 МПа, помещают в масляную баню. В автоклав загружают 17 6 г КОН и 7 мл воды. Нагревают до 142 - 146 С ( в бане) и медленно добавляют к раствору щелочи 8 6 г 8-циа-нонафталин - 1-сульфокислоты. Охлаждают до комнатной температуры, герметизируют автоклав, медленно ( хЗ ч) нагревают до 185 С и выдерживают 4 ч, затем охлаждают до комнатной температуры и открывают. Не выделяя из реакционной массы, продукт реакции подвергают гидролизу. [5]
В стальной автоклав с мешалкой и змеевиком, охлаждаемым рассолом, заливают 35 % - ный водный раствор амина. При 15 - 18 в раствор постепенно добавляют цианистый водород и альдегид. [6]
В стальной автоклав загружают 3 45 г ( 0 0084 М) соединения X, 22 7 г ( 1 34 М) аммиака и 53 1 г ( 1 16М) этилового спирта. Содержимое нагревают при перемешивании до температуры реакция. По окончании процесса автоклав охлаждают, стравливают избыточный аммиак п в реакционную массу добавляют 150 мл воды. Выпавший темпобор-довып осадок отфильтровывают и сушат. [7]
В стальной автоклав емкостью 500 мл помещают 138 г ( 0 38 моля) 3 4-диметилацетофенона и половину столовой ложки скелетного никелевого катализатора. В автоклав подают водород и проводят гидрирование при 100; начальное давление водорода при 100 равно 125 атм. Когда давление в автоклаве понизится до 45 - 46 атм, в автоклав вновь подают водород до 112 атм. Содержимое автоклава охлаждают, отфильтровывают катализатор и перегоняют. [8]
В стальной автоклав емкостью 1 л помещают 340 г 1-хлор - 2 - ( трифторметил) - 4-нитробензола, конденсируют в автоклаве 100 г хлора и прибавляют в качестве переносчика галоида 50 г пятихлористой сурьмы. Хлорирование проводят при 125 в течение 24 час. Реакционную смесь промывают раствором бисульфита, перегоняют с водяным паром, отделяют органический слой дистиллята и сушат его сернокислым натрием. [9]
В стальной автоклав емкостью 500 мл помещают 100 мл свежеперегнанного а-пиколина и 15 г парафор-мальдегида; создают давление водородом, равное 62 атм при комнатной температуре, после чего автоклав нагревают при 140, в течение 7 час. Из реакционной смеси отгоняют непрореагировавший а-пиколин, а находящийся в остатке 2 - ( р-оксиэтил) пиридин дважды перегоняют в вакууме. [10]
В стальной автоклав, обогреваемый топочными газами, снабженный гомогенно освинцованным вкладышем и пропеллерной мешалкой, наливают горячую воду и прибавляют пасту Аш-кислоты и купоросное масло. Массу нагревают и размешивают при высокой температуре под давлением в течение нескольких часов. Постепенно спускают из автоклава избыточное давление и передавливают массу в аппарат для выделения хромотроповой кислоты. [11]
В стальной автоклав на 100 мл с мешалкой и термометром помещают 40 мл метанола, 2 1 г Na2S2O4 и при размешивании 7 2 г хинизарина. Охлаждают до комнатной температуры, спускают давление, открывают автоклав, добавляют 2 36 г ацетата меди ( II), размешивают 15 - 20 мин. [12]
В стальной автоклав на 500 мл с мешалкой и термометром, загружают 50 г натриевой соли антра-хинон-1 - сульфокислоты, 15 г CuSO4 - 5H2O, 12 г натриевой соли 3-нитробензолсульфокислоты ( см. синтез 7.17) и 200 мл 30 - 35 % раствора метиламина. Охлаждают до 20 - 30 С, спускают давление, открывают автоклав. [13]
В стальной автоклав на 500 мл загружают 110 мл воды, 9 г КСЮз, размешивают 15 - 20 мин и, после растворения, добавляют 30 г натриевой соли антрахинон-2 - сульфокислоты, 110 г NaOH. Охлаждают, спускают давление, открывают и извлекают реакционную массу 4 - 5 порциями горячей ( 60 - 70 С) воды по 150 мл каждая. Полученный раствор помещают в стакан на 1 5 л, закрепленный в кольце и снабженный мешалкой и термометром и установленный на песчаной бане. Нагревают до кипения, подкисляют 50 % H2SO4 до рН 2 - 3 по УБ. Охллждают до комнатной температуры и отфильтровывают осадок Ализарина на воронке Бюхнера. Осадок отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 85 - 90 С. [14]
В стальной автоклав с внутренней медной обкладкой помещают 46 г n - бутилбензилового эфира и 2 5 г никеля Ренея. Гидрогенизацию проводят при 175 и 150 - 200 атм. Через 1 5 часа 93 % эфира превращается в толуол и к-бутиловый спирт. [15]