Анализ - жирная кислота
Cтраница 3
Металлические колонки отличаются прочностью. Не всегда пригодны для анализа жирных кислот. [31]
Металлические колонки отличаются прочностью. Не всегда пригодны для анализа жирных кислот. [32]
Для определения миристиновой кислоты был создан метод с использованием радиореагента и обратного изотопного разбавления [111], в котором применяется п-бромфенацил - 14С - бромид. Этот метод применим также и для анализа других жирных кислот. Степень этерификации миристиновой кислоты в 95 % - ном этаноле ( рН раствора выше 8 5) при температуре кипения достигает максимального значения ( 60 %) за 50 мин и остается постоянной по крайней мере в течение 30 мин. Предварительно этот максимум определили путем анализа на бром. [33]
Для определения миристиновой кислоты был создан метод с ис-юльзованием радиореагента и обратного изотопного разбавления 111 ], в котором применяется я-бромфенацил - 14С - бромид. Этот метод применим также и для анализа других жирных кислот. Степень верификации миристиновой кислоты в 95 % - ном этаноле ( рН раствора выше 8 5) при температуре кипения достигает максимального шачения ( 60 %) за 50 мин и остается постоянной по крайней мере j течение 30 мин. Предварительно этот максимум определили путем анализа на бром. [34]
Для определения миристиновой кислоты был создан метод с использованием радиореагента и обратного изотопного разбавления [111], в котором применяется п-бромфенацил - 14С - бромид. Этот метод применим также и для анализа других жирных кислот. Степень этерификации миристиновой кислоты в 95 % - ном этаноле ( рН раствора выше 8 5) при температуре кипения достигает максимального значения ( 60 %) за 50 мин и остается постоянной по крайней мере в течение 30 мин. Предварительно этот максимум определили путем анализа на бром. [35]
Существует много вариантов этого метода, используемых для определения жирных кислот. Например, во ВНИИЖе применяется для анализа жирных кислот касторового масла следующий вариант метода, в котором в качестве носителя неподвижной фазы используется препарированный силиконовый каучук. [36]
Предложена программа для обработки на ЭВМ данных анализа жирных кислот масла и маргарина при программированном нагреве. [37]
При этом глицерин может дегидратироваться до акролеина при помощи фосфорной кислоты или же превращаться в акролеин под действием иодистоводородной кислоты с последующим гидрированием до к-пропана в присутствии никеля Ренея. Применение реакционной газовой хроматографии имеет также преимущества при анализе жирных кислот в форме их метиловых эфиров ( ср. [38]
В связи с нечувствительностью ПИД к большинству газов эти газы и их смеси в некоторых случаях могут быть использованы в качестве газов-носителей. Например, СО2, используемый в качестве газа-носителя при анализе жирных кислот, уменьшает хвосты пиков и увеличивает их удерживаемые объемы. Пары воды, добавленные к газу-носителю ( выпускаются даже генераторы пара для получения парогазовой смеси), уменьшают хвосты свободных жирных кислот. Добавление аммиака улучшает разделение эфиров аминокислот, в которых имеются свободные аминогруппы. Однако ПИД можно сделать чувствительным к некоторым соединениям ( СО, СО2 и др.) путем пропускания газа-носителя перед вводом в ПИД через дополнительную колонку с катализатором, причем продукты реакции ( СН4) детактируются с высокой чувствительностью. Эта возможность использования ПИД для анализа постоянных газов применяется еще очень редко. [39]
 |
Пневматическая схема газового хроматографа модели 3700 с дифференциальным ДПИ. [40] |
Применение паров воды достаточно подробно описано в научной литературе. Одним из примеров применения метода является улучшение симметрии пиков и эффективности разделения при анализе жирных кислот. [41]
Первыми носителями, использованными в газовой хроматографии, были приготовленные на основе фильтрующих материалов твердые носители, такие, как, хромосорб W. Джеймс и Мартин / 8 / использовали целит 545 в своей первой работе по газожидкостной хроматографии для анализа жирных кислот. Хромосорб W и другие белые носители приготовляются из фильтрующих материалов; к диатомитовой земле прибавляют приблизительно 2 % карбоната натрия и полученную смесь нагревают во вращающейся печи при температурах 90О С. Карбонат натрия действует как флюс, связывая отдельные панцири диатомитовых водорослей в агрегаты. При прокаливании с карбонатом натрия площадь поверхности диатомита уменьшается до - 1 м2 / г, что составляет приблизительно одну четвертую часть площади поверхности огнеупорного кирпича. Отметим, однако, что огнеупорный кирпич характеризуется большей плотностью, и поэтому нас должна интересовать величина поверхности твердого носителя на единицу объема, а не на единицу веса. Таким образом, площадь поверхности твердых носителей на основе фильтрующих материалов составляет одну шестую часть площади твердых носители на основе огнеупорного кирпича. Твердые носители на основе фильтрующих материалов целесообразно использовать для анализа полярных соединений. [42]
Первыми носителями, использованными в газовой хроматографии, были приготовленные на основе фильтрующих материалов твердые носители, такие, как, хромосорб W. Джеймс и Мартин / 8 / использовали целит 545 в своей первой работе по газожидкостной хроматографии для анализа жирных кислот. Хромосорб W и другие белые носители приготовляются из фильтрующих материалов; к диатомитовой земле прибавляют приблизительно 2 % карбоната натрия и полученную смесь нагревают во вращающейся печи при температурах 900 С. Карбонат натрия действует как флюс, связывая отдельные панцири диатомитовых водорослей в агрегаты. Отметим, однако, что огнеупорный кирпич характеризуется большей плотностью, и поэтому нас должна интересовать величина поверхности твердого носителя на единицу объема, а не на единицу веса. Таким образом, площадь поверхности твердых носителей на основе фильтрующих материалов составляет одну шестую часть площади твердых носители на основе огнеупорного кирпича. [43]
Низкомолекулярные спирты, как правило, анализируют в свободном виде, высокомолекулярные - в свободном виде и в виде их менее полярных уксуснокислых, триметилсилиловых и других эфиров. При газо-жидкостном хроматографическом анализе свободных жирных спиртов трудности, связанные с возникновением на хроматограммах асимметричных пиков и увеличением времени удерживания, проявляются в общем менее заметно ( см. табл. 10), чем при анализе жирных кислот ( см. разд. [44]
Дрожжи, предварительно выращенные, и питательной среде с жидкими нормальными алканами, способны утилизировать твердые алканы в присутствии тристала, формирующего органическую фазу. При этом скорость утилизации твердых нормальных алканов сравнивается, а в ряде случаев выше, чем при утилизации жидких нормальных алканов. Анализ жирных кислот, образующихся в дрожжевых клетках, свидетельствует о том, что ассимиляция твердых нормальных алканов происходит в процессе их монотерминального окисления и уменьшения длины их молекул на определенное количество С2 - мономеров. Включение образующихся жирных кислот в липиды происходит или сразу, или после их преобразование в ненасыщенные жирные кислоты. Жирные кислоты с числом атомов углерода в молекуле, превышающем 18, обнаруживаются в липидах в следовых количествах. При внесении в питательную среду алканов с четным и нечетным числом атомов углерода в липидах дрожжей обнаруживаются соответствующие жирные кислоты. [45]
Страницы: 1 2 3 4