Анализ - кокс
Cтраница 2
Установлено что исследованные коксы близки по микроструктуре ( 5 1 - 5 3 балла), различаются поровой структурой. Анализ интегральных порометрических кривых изученных коксов показывает что объемы пор различаются в 1 5 и более раза. ДКО, наработанного в более жестком режиме ( кокс Б) - 0 15 см3 / г. Пористость кокса из малосернистой смеси ДКО ( обычный режим термокрекинга) и гудрона ( кокс С) - 0 11 см3 / г. Причем в последнем случае поры преимущественно переходные. Преобладание как переходных ( до 3 5 мкм), так и пуазейлевскй ( 3 5 мкм) пор в коксе ухудшает многие физико-механические свойства графита на его основе. [16]
При этом необходимо соблюдать следующие условия: а) поддерживать постоянную температуру для всего образца; б) свободное пространство над образцом свести до минимума; в) циркуляцию воздуха производить с частотой 2 - 4 раза в мин и г) воздух, поступаемый в сушильный шкаф, должен быть предварительно высушен барботированием через концентрированную серную кислоту. При анализе кокса допустим менее строгий контроль условий высушивания. Перед взвешиванием образцы необходимо охладить до комнатной температуры в эксикаторе над концентрированной серной кислотой. Образцы, состоящие из крупных частиц, следует нагревать более длительное время. [17]
Для анализа коксов широко применяют эмиссионные и абсорбционные прямые и косвенные методы. В разделе описаны также методы анализа углей, поскольку они могут быть использованы для анализа коксов практически без изменения. [18]
 |
Объемная усадка коксов при прокалке. [19] |
С протекает деструкция до кокса остаточных масляно-би-туминозных веществ и удаление образовавшихся при этом газопаровых продуктов в виде летучих веществ. В этот период возрастает содержание углерода в коксе и совершаются глубокие изменения в его молекулярной структуре. Последнее было обнаружено при анализе кокса на содержание азота по методу Кьель-даля. [20]
В целом необходимо отметить универсальность атомно-абсорбционной спектрометрии при анализе продуктов нефтяного происхождения. Так, в работе [20] использовали этот анализ для определения содержания металлов в продуктах, полученных из нефти Ромашкинского месторождения: гидрированном атмосферном остатке от сырой нефти, гидрированном деасфальтизированном остатке, асфальтенах из нефти, ацето-нитрильном экстракте из асфальтенов и ванадилпорфириновом концентрате, полученном из экстракта. Сообщается также о применении атомно-абсорбционной спектрометрии для анализа кокса. [21]
Для обобщения данных, полученных при анализе поступающих на заводы углей, их влияния на качество шихты и кокса, то есть для управления технологическим процессом подготовки, целесообразно составление так называемых шихтовочных диаграмм. При составлении шихтовочной диаграммы на оси ординат откладываются показатели состава шихты, вводимой добавки, качества шихты и кокса, технологического режима коксования, а на оси абсцисс - временные показатели: смены, сутки. При анализе шихтовочных диаграмм следует иметь в виду наличие разрыва во времени между составлением угольной шихты и получением из нее кокса, поэтому данные по качеству кокса следует увязывать с данными по качеству шихты, сдвигая данные по анализу кокса на 2 - 3 смены по времени назад. [22]
Навеску нефти 4 3 г помещают в двугорлую колбу с обратным холодильником, добавляют 2 мл азотной кислоты ( р1 42 г / см3) и 5 мл гексана и перемешивают магнитной мешалкой 30 мин при 40 - 50 С до образования асфальто-смолистых веществ. Затем жидкую часть над осадком сливают, осадок промывают гекса-ном, переносят во взвешенный кварцевый тигель и высушивают 30 мин под ИК-лампой до состояния кокса. При этом достигается примерно 15-кратное концентрирование примесей. Для анализа кокса используют два метода. По первому методу к коксу добавляют 200 мг угольного порошка в качестве коллектора. [23]
При сжигании на горелке открытому тиглю придают наклонное положение, располагая горелку сбоку тигля. Порошок кокса помещают на возможно большей поверхности тигля. Вес; сжигание проводят на газовой горелке Теклу, или лучше Меккера и только в самом конце прокаливания можно применять паяльную горелку. Окончание озоления определяют по постоянству веса. Изменение веса и тигля после повторного 20-минутного прокаливания не должно превышать 0 0002 г. Для облегчения и ускорения сжигания золу полезно перемешивать платиновой или нихромовой проволокой. В некоторых случаях, например, при анализе пирогенетического кокса проводят определение, сжигая кокс в токе кислорода в лодочках для элементарного анализа. Лодочки ( обычно две) с двумя параллельными навесками помещают для сожжения в тугоплавкую трубку, нагреваемую в печи Либиха или на двух-трех сильных горелках со щелевидной насадкой. Через сжигаемый кокс осторожно, чтобы не увлечь коксового порошка, пропускают медленно струю кислорода из бомбы. Для наблюдения за скоростью прохождения кислорода струю его пропускают через промывалку с крепким раствором щелочи, считая при этом пузырьки кислорода. [24]
Страницы: 1 2