Анализ - малая концентрация
Cтраница 3
Хотя эти данные в общем ориентировочные, так как они получены без учета влияния матрицы, тем не менее ясно, что активационный анализ на тепловых нейтронах имеет хорошую точность по сравнению с другими методами анализа малых концентраций. Если при этом учесть, что этот метод для многих элементов обладает высокой чувствительностью и не нуждается в поправке на холостой опыт, то становится очевидной принадлежность активационного анализа на тепловых нейтронах к наиболее надежным и лучшим методам определения малых количеств элементов. [31]
Нерадиоактивными веществами-индикаторами при измерении расхода газа в зависимости от его состава служат те или другие газы. Однако точность анализа малых концентраций газов не очень велика. [32]
Хроматограф ХТ-2, выпускаемый нашей промышленностью, основан на одновременном приеме потока газа-носителя и движущегося температурного поля. Этот хроматограф применяется для анализа малых концентраций. Основная погрешность не превышает 5 % измеряемой концентрации. [33]
 |
Электродные потенциалы. [34] |
В некоторых случаях целесообразно использовать кадмиевый анод. В частности, при анализе малых концентраций кислорода ниже 4 35 мг / л, когда потенциал золотого катода, обусловленный поляризацией в результате замыкания с цинковым анодом, сдвигается до значений, при которых возможно выделение водорода, потенциал, сообщаемый золотому катоду кадмиевым анодом, будет еще далек от потенциала начала выделения водорода. [35]
 |
Зависимость показаний термомагнитного ГА от концентрации кислорода Со и угла р м. жду направлениями FI и FI. [36] |
Элементы с внешней конвекцией и с открытой спиралью обладают минимальной инерционностью, но показания прибора зависят от теплопроводности смеси, что требует стабилизации давления смеси и ее начальной температуры. Обычно элементы открытого типа применяют для анализа малых концентраций кислорода в схемах с диффузионным напуском. [37]
Первая группа ошибок не специфична для спектрально-аналитического метода. Однако с ней приходится серьезно считаться, в особенности, когда речь идет об анализе малых концентраций. Трудности получения однородных проб здесь достаточно велики и, вероятно, часто именно это обстоятельство ограничивает точность результатов. [38]
Кривые поглощения различных элементов, выражающие зависимость степени поглощения рентгеновского излучения от длины волны, характеризуются краями поглощения. Край поглощения рентгеновского излучения соответствует длине волны, зыше которой квант излучения не может удалить электроны с аекоторого внутреннего уровня атомов. Это и дает возможность использования мягкого рентгеновского излучения для анализа малых концентраций серы в ераорганических соединениях с чувствительностью на уровне десятых и сотых долей процента ( 1 10 - 2 мае. Этот метод обеспечивает надежные результаты при содержании серы в ана-тизируемом образце в пределах 0 5 - 2 0 мае. Ошибка опреде-тения серы резко возрастает при малых ее содержаниях, так как массовый коэффициент поглощения рентгеновского излучения углерода и водорода становится сравнимым с массовым коэффициентом поглощения серы. [39]
По мере преодоления барьеров чувствительности на первое место выдвигается задача усиления избирательности ( селективности) анализа. Она тем значительней, чем большее количество сопутствующих компонентов не мешает непосредственно анализировать данную примесь. Хорошая избирательность метода - залог того, что анализ может быть выполнен точно и быстро. Она особенно важна в анализе малых концентраций, где так ощутимо влияние примесного фона. В идеале избирательность совпадает с полной специфичностью, но еще немногие методы близки к этому желанному абсолюту. [40]
Методы разделения имеют наиболее широкое применение. К ним относится хромато графическое и масс-спектроско-пическое разделение газовых смесей. Известны газовая, газожидкостная и газо-адсорбционная хроматографии. Хроматографи-ческий метод восьми точек считается ценным для анализа малых концентраций компонентов. Через колонку пропускают индифферентный газ - азот, аргон или гелий, являющийся подвижной газовой фазой ( газом-носителем), а затем вводят испытываемую газовую смесь. Компоненты газовой смеси распределяются между газом-носителем и стационарной жидкой фазой и при дальнейшем поступлении газа выходят из колонки; при этом разные вещества в зависимости от их растворимости выходят из колонки через различные промежутки времени. Выход компонентов из колонки регистрируется специальным детектором с самописцем, который записывает появление компонентов в виде интегральной или дифференциальной хроматограммы. [41]
Таким образом, вопрос о степени дисперсности примесей оказывается очень существенным для точности определений. Для снижения ошибки, обусловленной статистическим распределением примесей в пробах и эталонах, нужно либо переходить к навескам большой величины, либо добиться достаточного измельчения пробы. С этой точки зрения первый и третий способы приготовления эталонов обладают преимуществом перед вторым. Насколько велика ошибка при определении малых концентраций, происходящая вследствие флуктуации числа зерен в пробе и эталонах, можно сказать только после проведения специального исследования этого вопроса в каждом конкретном случае, но можно предполагать, что падение точности при анализе малых концентраций иногда связано с этим обстоятельством. [42]
Наиболее точным методом является метод абсолютной калибровки. В этом методе по хромато-граммам известных веществ, взятых в разных, но точно измеренных количествах, строят график зависимости высоты пиков или значений других параметров от количества нанесенного на адсорбент вещества. При хроматографировании анализируемой смеси, содержащей те же компоненты, пользуются полученными калибровочными графиками. Анализ смеси, состоящей из i компонентов, требует построения i графиков. Для анализа малых концентраций веществ этот метод является единственно надежным. [43]
Метод абсолютной калибровки является наиболее точным методом. В нем по хроматограммам известных веществ, взятых в разных, но точно измеренных количествах, строят график зависимости высоты пиков или значений других параметров от количества нанесенного на адсорбент вещества. При хроматографировании анализируемой смеси, содержащей те же компоненты, пользуются полученными калибровочными графиками. Анализ смеси, состоящей из i компонентов, требует пострения i графиков. Для анализа малых концентраций веществ лишь этот метод надежен. [44]
В области малых концентраций, когда обычно применяют АФА, зависимость аналитического сигнала от концентрации чаще всего линейна, и если регистрирующая система также линейна, то / - / ( С) ЛС, где А - постоянная, определяемая методом анализа и параметрами установки. В этом случае для построения градуировочного графика теоретически достаточно одного стандартного образца. Практически всегда используют несколько таких образцов. Это позволяет проверить линейность градуировочного графика и при необходимости внести соответствующие поправки. При анализе малых концентраций линейность сохраняется иногда при изменении С в пределах четырех и более порядков. Такая широкая область линейности часто рассматривается как одно из главных достоинств АФА. В действительности роль этого преимущества невелика, так как в реальных образцах и материалах никогда не приходится производить определение какого-либо элемента в таком большом интервале концентраций. [45]
Страницы: 1 2 3 4