Анализ - реакционная масса
Cтраница 2
А, Грибова ( НИОПиК) использовала потенциометриче - - екое титрование в неводной среде для анализа реакционной массы после сульфирования антрахинона на 1-сульфокислоту. [16]
Основным способом защиты работающих в производстве ароматических нитросоединений является полная герметизация оборудования, которая обеспечивается применением аппаратов с надежным уплотнением крышек и сальников, установкой герметичных пробоотборников или автоматических приборов для анализа реакционной массы, а также бессальниковой арматуры и насосов. [17]
 |
Спектр ЭПР реакционной массы, полученной Г. А. Разуваевым с сотр.. [18] |
В соответствии с методикой Г. А. Разуваева и сотрудников из форона ( стр. Результаты анализа реакционной массы методом тонкослойной хроматографии на окиси алюминия дали возможность заключить ( 18 - 211, что исследуемая смесь содержала не менее четырех органических соединений, из которых удалось надежно идентифицировать только окись мезитила и изофорон. Строение аминокислоты, также выделенной из реакционной массы, точно установить не представилось возможным. Два совершенно различных парамагнитных вещества, снятые с бумажной хроматограммы, показывали практически одинаковые триплетные спектры ЭПР. [19]
ВОЭМА был получен с выходами менее 40 % от теоретического. При анализе реакционных масс синтеза ВОЭМА методом газожидкостной хроматографии [3] установлено практическое отсутствие в них исходного ВОЭ. [20]
Наиболее простым и надежным методом контроля чистоты исходных веществ и степени превращения кетонов в соответствующие ацетиленовые спирты является метод газо-жидкостной хроматографии. Для осуществления анализа реакционной массы, полученной при этинилировании ацетона, могут быть использованы хроматографы различных типов с детектором по теплопроводности, в случае высших кетонов удобнее работать на хроматографах с пламенно-ионизационным детектором. [21]
 |
Схема герметичного пробоотборного устройства. [22] |
При нажатии на кнопку 2 сжатый воздух через кнопку / проходит в камеру насоса, вытесняя из нее реакционную массу. Приемный сосуд отключают от устройства, герметизируют и переносят в лабораторию для анализа реакционной массы. Реакционную массу сливают в аппарат при закрытом вентиле. Устройство промывают водой для удаления реакционной массы, оставшейся от предыдущих отборов. При нажатии на нее вода промывает насос, вентиль, трубопроводы и сливается в аппарат. [23]
 |
Состав продуктов хлорирования фенола. [24] |
С и начинают подачу хлора из баллона со скоростью 150 мл / мин. Через промежутки времени около 10 мин отбирают пробы через пробоотборник 6 для анализа реакционной массы с помощью ГЖХ. Перед отбором пробы прекращают подачу хлора и после его полного расходования в реакторе промывают кран пробоотборника реакционной массой. На анализ отбирают около 0 5 г образца. С помощью ГЖХ л пробах определяют ( в % масс.) фенол, о - и л-хлорфснол и 2 4-дихлорфенол. [25]
Этот момент принимают за начало риакци-и и сразу же отбирают первую пробу - на анализ реакционной массы па содержание гидро-пероксида. Перед отбором - проб трубку пробоотборника с краном продувают воздухом при помощи резиновой груши. По достижении концентрации гидроперокси-да - 20 % ( масс.) окисление следует прекратить во избежание взрывного разложения гидроисроксида, По результатам анализа рассчитывают концентрацию гидропероксида в реакционной массе и строят ее зависимость от времени. [26]
Поясним это положение на примере. В произвольный ( или установленный регламентом) момент времени т можно ожидать окончания реакции, что определяется анализом реакционной массы на содержание целевого компонента. [27]
Проведен анализ литературных и патентных источников по окислению D-глюкозы и этиленгликоля. Разработаны методики: гетерогенно-каталитического окисления D-глюкозы и этиленгликоля молекулярным кислородом, приготовления новых катализаторов и их модификации разработаны методы анализа реакционной массы. Изучена каталитическая активность синтезированных катализаторов ( Pd-Bi / Сибунит) в реакции селективного окисления D-глюкозы. Определены оптимальные условия проведения процессов окисления D-глюкозы и этиленгликоля при варьировании следующих параметров: интенсивности перемешивания, температуры, количества субстрата, катализатора и подщелачивающего реагента, скорости подачи кислорода. Показано, что скорость и селективность процесса существенно зависят от рН среды и температуры. Получены результаты по определению характеристик катализатора, реакционной смеси субстрата и продукта физико-химическими методами: ИК -, РФЭ-спектроскопией, рентгенофлюоресцентным анализом, электронной микроскопией; де-риватографическим анализом. Данные дериватографического анализа показали, что катализатор Pd-Bi / Сибунит устойчив при температурах до 400 С, что удовлетворяет условиям эксперимента. Методом ИК-спектроскопии, по анализу смещения характеристических полос субстрата до и после координации с катализатором, установлено, что имеет место существенное взаимодействие катализатора с субстратом. В каталитическом окислении этиленгликоля оптимизирован реакционный узел и условия процесса окисления этиленгликоля в стационарном слое катализатора. [28]
В реакторе быстро смешивают 1 моль вещества А и 1 моль вещества В. Реакция протекает очень быстро и заканчивается до того, как можно измерить ее скорость. Анализ реакционной массы показывает, что в ней присутствует продукт S в количестве 0 25 моль. [29]
Помимо примесей, о которых шла речь выше, в дифенилолпропане содержатся другие вещества, придающие ему окраску. Эти примеси выделены не были, об их количестве можно судить только по интенсивности цвета пробы. Однако о применении этого метода к анализу реакционной массы, полученной конденсацией фенола с ацетоном, данные отсутствуют. Это испытание является весьма показательным: часто расплав хро-матографически чистого дифенилолпропана изменяет цвет при прогревании, что говорит о наличии в нем примесей в количествах, не определяемых хроматографическим методом. [30]
Страницы: 1 2 3