Анализ - микропримесь - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 2
Закон Вейлера: Для человека нет ничего невозможного, если ему не надо делать это самому. Законы Мерфи (еще...)

Анализ - микропримесь

Cтраница 2


При анализе микропримесей трудно избежать загрязнения пробы примесями адсорбированными стенками сосудов для отбора проб и микрошприцами. Желательно, чтобы сосуды для отбора и хранения проб были новыми, промытыми с кальцинированной содой или аммиаком ( что также уменьшает адсорбционные свойства стекла) и прокаленными под вакуумом при температуре выше 200 С. Все стеклянные микрошприцы имеют развитую поверхность шлифованного дозировочного канала и обладают значительной памятью по отношению к ранее дозированным веществам. Растворитель наливают в бюкс и 10 - 15 раз прокачивают через дозировочный канал возвратно-поступательными движениями штока, после чего шток вынимают, а цилиндр микрошприца присоединяют к шлангу водоструйного насоса. Через - канал из другого бюкса прокачивают 5 - 10 см3 чистого эфира. Остатки растворителя удаляют просасыванием через микрошприц воздуха в течение 1 - 2 мин с помощью водоструйного или форвакуумного насоса. Микрошприцы на 1 мкл не разбирают. После промывки растворителем микрошприц присоединяют через иглу к шлангу форвакуумного насоса и вакуумируют в течение нескольких минут.  [16]

При анализе микропримесей должны быть применены специальные методы пробоотбора, предпочтительно непрерывного типа, специальные материалы для изготовления контейнеров, стенок и соединительных трубок ( иногда предпочтительным бывает кварц, а иногда - окись циркония, стекло, полированная сталь, но всегда коэффициент шероховатости должен быть близок к единице, и эти материалы должны составлять, по возможности, наименьшую часть от всей системы), тщательное термостатиро-вание и такие методики измерения, которые позволяли бы в случае необходимости проводить повторный анализ.  [17]

При анализе микропримесей иногда определенную ценность представляет операция выделения цинка осаждением в виде сульфида; этим методом обычно пользовались до того, пока не был предложен дитизон. Осаждение сульфида цинка легко осуществить в аммиачном растворе, а в присутствии соли винной кислоты можно провести отделение от алюминия, титана и подобных им металлов; железо, марганец, никель 1, кобальт и другие металлы, образующие сульфиды, осаждаются вместе с цинком. Осаждение сульфида цинка в очень разбавленных кислых растворах ( операция, успешно осуществляемая в обычном анализе) не является полным в случае микроколичеств без применения носителя. В качестве носителя можно использовать также сульфид ртути, который легко удаляется при прокаливании.  [18]

При анализе микропримесей возникают специфические требования к статике неподвижной фазы и работе детектора.  [19]

При анализе микропримесей должны быть применены специальные методы пробоотбора, предпочтительно непрерывного типа, специальные материалы для изготовления контейнеров, стенок и соединительных трубок ( иногда предпочтительным бывает кварц, а иногда - окись циркония, стекло, полированная сталь, но всегда коэффициент шероховатости должен быть близок к единице, и эти материалы должны составлять, по возможности, наименьшую часть от всей системы), тщательное термостатиро-вание и такие методики измерения, которые позволяли бы в случае необходимости проводить повторный анализ.  [20]

При анализе микропримесей должны использоваться специальные методы пробоотбора ( лучше непрерывного типа), специальные материалы для изготовления контейнеров, стенок и соединительных трубок ( иногда предпочтительнее кварц, а иногда - окись циркония, стекло, полированная сталь, но всегда коэффициент шероховатости должен быть - 1, и эти материалы должны составлять, по возможности, наименьшую часть всей системы), тщательное термостатирование и такие методики измерения, которые позволяли бы производить повторный анализ.  [21]

Поскольку для анализа микропримесей необходимы высокочувствительные детекторы ( пламенно-ионизационный или ионизационный), в использованном хроматографе ХТ-2М детектор по сгоранию был заменен пламенно-ионизационным детектором конструкции ОКБА с усилителем ЭМУ-3. В таблице приведены величины чувствительности этого детектора и минимально определяемые количества некоторых углеводородов. Полученные значения соответствуют опубликованным данным.  [22]

Применяют для анализа микропримесей, находящихся в различных агрегатных состояниях. Гейровским в 1922 г. При анализе атмосферного воздуха загрязнения, выделенные с помощью аспирации через фильтры, поглотительные растворы или адсорбенты, в раствор, состав которого указан в специальных с. Этот раствор анализируют на полярографе, состоящем из задающс-нзмерительного прибора и полярографической ячейки.  [23]

Значительные трудности встречает анализ микропримесей неустойчивых, легкогидролизующихся и реакционноспособных.  [24]

Можно перечислить некоторые важные анализы микропримесей с концентрированием их на адсорбенте: определение всех возможных органических загрязнений ( профиля загрязнений) в атмосферном воздухе [43, 46, 51], определение хлорвинила ( как канцерогена) в воздухе [48], в табачном дыме [44] и в поливинилхлориде [47]; определение примесей углеводородов в морской воде и осадках [53], остатков мономеров ( хлорвинила, бутадиена, акрилонитрила, стирола и др.) в соответствующих полимерах [54], определение полиядерных ароматических углеводородов в конденсате табака и марихуаны [55], определение канцерогенных хлорметилового эфира и бис ( хлормети-лового) эфира на уровне 10 - 7 % ( об.) [49, 56, 57], определение летучих компонентов из тканей [50], определение Н2, H2S и CH3SH в выдыхаемом воздухе [41, 51], определение органических примесей в воде [58-60] и в биологических жидкостях [43] и другие.  [25]

Очень перспективен для анализа микропримесей некоторых постоянных газов и, особенно оксида углерода, пироэлектрический катарометр [193], пироэлектрическим элементом которого служит кристалл танталата лития. Этот детектор, чувствительность которого в 500 раз выше, чем у обычного ката-рометра, способен обнаружить в воздухе 5 - 10 - 50 / о ( объемн.  [26]

Разработаны также методики анализа микропримесей серы в нефтепродуктах. Стандарт по ГОСТ 13380 - 81 устанавливает метод определения в нефтепродуктах микропримесей серы, органически связанной в виде меркаптанов, сульфидов, дисульфидов, тиофена и его производных, серы в сероводороде и элементарной серы. Суть метода состоит в восстановлении органически связанной и элементарной серы на активном никеле Ренея до сульфида никеля, разложении сульфида никеля соляной кислотой и определении выделившегося сероводорода титрованием раствором ацетата ртути в щелочной среде в присутствии индикатора - дитизона. Методика применима для нефтепродуктов с бромным числом не более 10 и не содержащих смолистых веществ. Определяются микропримеси серы в количестве от 0 2 - 10 1 до 250 - 10 мае.  [27]

Разработаны также методики анализа микропримесей серы в нефтепродуктах. Стандарт по ГОСТ 13380 - 81 устанавливает метод определения в нефтепродуктах микропримесей серы, органически связанной в виде меркаптанов, сульфидов, дисульфидов, тиофена и его производных, серы в сероводороде и элементарной серы. Суть метода состоит в восстановлении органически связанной и элементарной серы на активном никеле Ренея до сульфида никеля, разложении сульфида никеля соляной кислотой и определении выделившегося сероводорода титрованием раствором ацетата ртути в щелочной среде в присутствии индикатора - дитизона. Методика применима для нефтепродуктов с бромным числом не более 10 и не содержащих смолистых веществ. Определяются микропримеси серы в количестве от 0 2 - 10 4 до 250 10 4 мае.  [28]

Особое внимание уделяется анализу микропримесей, препаративной хроматографии, в также использованию метода для автоматизации технолог, процессов.  [29]

Многие задачи при анализе микропримесей включают определение малых количеств высококипящих примесей в веществе с низкой температурой кипения. Одним из примеров может служить определение загрязнений в воздухе, другим - анализ тяжелых остатков в природном газе.  [30]



Страницы:      1    2    3    4