Анализ - рассол
Cтраница 4
Будучи самонадеянным, Либих не стал производить анализа и лишь на основании внешнего вида и запаха дал заключение, что в рассоле имеется смесь хлора с иодом. Узнав об открытии Балара, Либих сразу понял, что открытие брома было у него в руках, и, произведя на сей раз анализ рассола, убедился, что он действительно содержал бром. [46]
Использование рассола большей концентрации, чем требуется, приводит к перерасходу электроэнергии насосом за счет увеличения плотности и вязкости рассола и компрессором, из-за ухудшения теплообмена в испарителе и необходимости поддерживать более низкую температуру кипения. Периодическая фильтрация производится во избежание ухудшения теплообмена и засорения устройств автоматического регулирования. В рассол добавляют специальные вещества, замедляющие процесс коррозии. Анализ рассола на присутствие в нем аммиака производится раз в месяц. Масло выпускают из испарителя несколько раз в месяц. Перед выпуском масла целесообразно производить отепление испарителя горячими парами хладагента или теплым рассолом. Отепление испарителя дает возможность произвести удаление масла, что нельзя добиться при работе испарителя из-за большой вязкости масла при низкой температуре. [47]
В поваренной соли кремневая кислота является нерастворимой в воде примесью. В рассолах она содержится в водорастворимой форме или в виде взвешенных коллоидных примесей. Отделив нерастворившийся остаток, в фильтрате определяют кремневую кислоту одним из двух описанных ниже методов. При анализе рассола определение проводится непосредственно в пробе, отфильтрованной от взвешенных примесей. [48]
Полиакриламид ( ПАА) применяется для ускорения процесса отстаивания тонких взвешенных нерастворимых осадков из рассола. Определение ПАА при контроле процессов водоочистки и состава сточных вод19 71 основано на его гидролизе при кипячении анализируемой пробы воды с серной кислотой. Образующийся при этом сульфат аммония определяется колориметрически при помощи реактива Несслера. Описанный метод определения ПАА непригоден при анализе рассола из-за малого содержания ПАА ( 1 - 10 мг / л) и влияния высокой концентрации NaCl. Ориентировочно содержание ПАА в рассоле можно определить, используя его способность повышать вязкость рассола. Для этого измеряют вязкость анализируемого рассола и полученную величину сравнивают с калибровочной кривой вязкости, составленной для раствора химически чистой NaCl такой же концентрации, температуры и при такой же величине рН, что и в анализируемой пробе. Шкалу готовят с растворами, содержащими 2, 4, 6 мг / л ПАА и более, той же партии, которая употребляется в данное время в производственном процессе очистки рассола. [49]
Для взятия навески рассол наливают в прибор, закрывают его пробкой и взвешивают. Записав массу, снимают прибор с весов, с носика снимают колпачок и поворачивают пробку, имеющую сбоку отверстие, так, чтобы отверстие совпало с отверстием в горле прибора и таким образом воздух внутри прибора оказался бы сообщенным с внешним воздухом. Отлив в стакан необходимое количество жидкости, надевают колпачок и взвешивают прибор с оставшимся рассолом. Разность в массе равна массе взятого для анализа рассола. Брать рассол для анализа пипеткой не рекомендуется, так как при малых объемах рассола, отбираемого для анализа, могут возникнуть большие ошибки. [50]
 |
Галоидозамещенные соединения фенолового красного. [51] |
Восстановители, включая ион аммония, мешают реакции с гипохлоритом. Свободный йод или йодид реагирует так же, как и бром, и должен быть удален. Ион хлорида не мешает определению, если отношение хлорида к бромиду не превышает 10 000: 1, следовательно, этот метод нельзя применять для анализа рассолов или других материалов с высоким содержанием хлорида. [52]
Несколько методов определения сульфатов основано на реакциях замещения лигандов в координационной сфере ионов бария, тория и циркония. При реакции сульфата с растворами или суспензиями комплексных соединений этих металлов происходит замещение окрашенных лигандов в них и эти лиганды можно определить спектрофотометрически. До недавнего времени не было разработано прямых методик, основанных на этом принципе. Этот метод позволяет экспрессно определять сульфаты в интервале концентраций 10 - 500 мг / л, низкие концентрации фосфатов, фторидов, железа ( III) и других ионов не мешают определению сульфатов, что позволяет использовать предполагаемый метод для анализа природных вод. При анализе рассолов полученные результаты нуждаются в корректировке. [53]
Метод сравнительно свободен от мешающих влияний. Йодиды окисляют до йода нитритом, йод экстрагируют четы-реххлор истым углеродом; оптическую плотность измеряют при 517 ммк. После отделения йодидов бромиды окисляют до брома гипохлоритом и экстрагируют четыреххлористым углеродом; оптическую плотность экстрактов измеряют при 417 ммк. Более разбавленные растворы упаривают после подщелачивания. Для предотвращения потерь галоидных соединений перед упариванием добавляют избыток нитрата серебра. Мешающие углеводороды удаляют предварительной эфирной экстракцией. Метод пригоден для анализа рассолов и применим даже в том случае, когда отношение концентрации хлоридов к концентрации других галоидных соединений велико. [54]
Страницы: 1 2 3 4