Cтраница 4
Другой вариант неводного титрования, применяемый для анализа водных растворов, заключается в предварительной обработке раствора формальдегидом и уксусным ангидридом. Первичные амины при этом переходят в азометины, вторичные амины образуют ди-азометины. Избыток формальдегида, реагируя с уксусным ангидридом, переходит в эфирдиацетат метиленгликоля. [46]
Наиболее распространенной и общепринятой формой выражения результатов анализа водных растворов электролитов является ионная, а растворенных газов - молекулярная форма. [47]
Точность ( в % определения а-эпоксидов гадрохлорарованием различными реагентами. [48] |
При исследовании возможности применения описанных методов для анализа водных растворов проб было обнаружено, что водные растворы эпихлоргидрина и глицидиловых эфиров нестабильны. Было найдено, что содержание сс-эпоксигруппы заметно снижается при хранении некоторых таких водных растворов в течение нескольких дней при комнатной температуре. Возможно, что гидратация ос-эпоксигрупп имеет место даже в нейтральной среде. Поэтому растворы проб эпихлоргидрина и глицидиловых эфиров, содержащих значительные количества воды, следует готовить непосредственно перед анализом. [49]
Хроматограммы снимают при чувствительности 1: 1 для анализа водных растворов и 1: 3 - для анализа примесей акролеина-сырца при входном сопротивлении 10 ом. Компоненты исследуемой пробы элюируются из колонки в следующей последовательности: уксусный, пропионовый альдегиды, акролеин, ацетон; стандарт - метилэтилкетон. [50]
Достаточно вспомнить, например, что именно сложность анализа водных растворов обусловила создание пламенно-ионизационных детекторов, вообще игнорирующих ( не замечающих) воду. На подавляющем большинстве насадок вода выходит в виде несимметричных расплывчатых пиков, трудных для количественного измерения. Примерно так же ведет себя и формальдегид, химически взаимодействующий, кроме того, со многими соединениями, применяемыми в качестве стационарных фаз, и тонко реагирующий на изменение рН в колонке. Недостаточно симметричную и воспроизводимую форму часто имеют и пики муравьиной кислоты. Формальдегид и вода, кроме того, плохо разделяются. Неплохие результаты получены также с некоторыми высокомолекулярными эфирами, например полиэтиленгли-кольадипатом ( ПЭГА) и др. Температура колонки обычно поддерживается на уровне 102 - 110 С. Программирование температуры требуется лишь при определении малых количеств формальдегида и метанола. [51]
Продолжительность определения ( запаздывание прибора) в случае анализа водных растворов составляет 13 - 15 мин. Метод позволяет определять уран в растворах с его концентрацией 0 005 - 500 мкг / мл. [52]
Для равномерного внесения навески испытуемой смеси и проведения анализа водного раствора кислот предусмотрено специальное приспособление [38] - трубка длиной 150 мм, нижний край которой затянут тонкой хлопчатобумажной тканью. Трубка плотно входит в верхнюю часть колонки. [53]
Настраивают прибор так же, как и при анализе водных растворов, устанавливают светофильтр на литий и фото-метрируют стандартные экстракты, начиная с самого разбавленного. Нуль микроамперметра устанавливают по метилизобутил-кетону. После каждого измерения распылительную систему промывают метилизобутилкетоном до возвращения стрелки в нулевое положение. Градуировочный график строят в координатах: показания микроамперметра - концентрация кадмия в одном стандартном растворе. [54]