Cтраница 3
В период 1946 - 1950 гг. было организовано несколько новых лабораторий и специализированных групп по разработке методов синтеза и анализа реактивов. [31]
Необходимость в СО для контроля производства реактивов иногда подвергают сомнению, полагая, что о правильности результатов анализа таких веществ можно судить на основе использования метода добавок. Подобные доводы рассмотрены в разд. Детализируя обсуждение, отметим, что, действительно, при анализе реактивов на содержание малых примесей можно ввести добавку определяемого компонента в достаточном соответствии с расчетом. В подобных случаях сами добавляемые вещества должны быть аттестованы на уровне прецизионного аналитического эксперимента и на всю гамму потенциально важных примесей. Недостаточную правильность результатов анализа реактивов можно подтвердить известными примерами несоответствия их официальной квалификации реальному качеству, а также данными о быстром возрастании относительных погрешностей результатов анализа по мере продвижения в область малых содержаний, в том числе при анализах, правильность результатов которых контролируется методом добавок. Об альтернативе СО или использовании способа добавок или иных см. также разд. Отмеченные особенности делают целесообразным и выпуск комплектов СО для анализа реактивов методами, основанными на градуировании. СО, входящие в комплекты, могут быть выполнены как в виде тех же веществ, что и анализируемые реактивы, так и в виде достаточно чистых веществ, из которых могут быть составлены заданные композиции. [32]
Для сведения к минимуму контакта раствора Гриньяра с атмосферой используют простое герметичное приспособление с емкостью ( - 10 мл) для анализируемого образца, которое при помощи силиконовых уплотнений присоединяется непосредственно к входу колонки. Затем приспособление с пробой присоединяют к входу хроматографической колонки. При помощи микрошприца отбирают пробу смеси исследуемого реактива Гриньяра с внутренним стандартом из емкости для анализируемого образца и - 0 065 мл вводят в колонку с про-пиленгликолем. Количество разложившегося при хранении реактива определяют по пику элюируемого трет-бутилбензола. После разложения находящегося в емкости реактива Гриньяра метанолом 0 005 мл образца снова анализируют хроматографически, определяя в этом случае общее количество реагента, бывшее в растворе. Результаты анализа реактива Гриньяра хроматографиче-ским методом и методом титрования находятся в хорошем согласии. [33]
Необходимость в СО для контроля производства реактивов иногда подвергают сомнению, полагая, что о правильности результатов анализа таких веществ можно судить на основе использования метода добавок. Подобные доводы рассмотрены в разд. Детализируя обсуждение, отметим, что, действительно, при анализе реактивов на содержание малых примесей можно ввести добавку определяемого компонента в достаточном соответствии с расчетом. В подобных случаях сами добавляемые вещества должны быть аттестованы на уровне прецизионного аналитического эксперимента и на всю гамму потенциально важных примесей. Недостаточную правильность результатов анализа реактивов можно подтвердить известными примерами несоответствия их официальной квалификации реальному качеству, а также данными о быстром возрастании относительных погрешностей результатов анализа по мере продвижения в область малых содержаний, в том числе при анализах, правильность результатов которых контролируется методом добавок. Об альтернативе СО или использовании способа добавок или иных см. также разд. Отмеченные особенности делают целесообразным и выпуск комплектов СО для анализа реактивов методами, основанными на градуировании. СО, входящие в комплекты, могут быть выполнены как в виде тех же веществ, что и анализируемые реактивы, так и в виде достаточно чистых веществ, из которых могут быть составлены заданные композиции. [34]