Анализ - сахар
Cтраница 1
Анализ неэтернфицированных низших Сахаров и полиолов методом газовой хроматографии. [1]
Разделение и анализ Сахаров методически аналогичны разделению и анализу аминокислот и могут проводиться на идентичном оборудовании. Таким образом, для разделения Сахаров можно применять любой автоматический анализатор аминокислот, если подобрать соот ветствующие смолу, элюент, окрашивающий реагент и температуру колонки. Например, в анализаторе Сахаров фирмы Technicon используется метод боратных комплексов; после разделения элюированные сахара определяются на Автоанализаторе колориметрически по реакции с орсином. Схема анализатора Technicon приведена на рис. 9.9. Термостатируемая ( 45 С) колонка заполняется сильноосновной анио-нообменной смолой ( марки Cromatobeads Technicon типа S) со сферическими гранулами почти одинакового диаметра. Использование однородных гранул позволяет получить максимальное разрешение колонки и свести к минимуму ее сопротивление. Полученный элюент подается на верх ионообменной колонки с помощью микронасоса. Основная масса элюата направляется в коллектор фракций, а небольшая часть подается непосредственно на непрерывный анализ. В анализаторе используются внутренние стандарты. Концентрацию отдельных Сахаров можно рассчитать по площадям пиков диаграммы самописца либо вручную, либо с помощью цифрового интегратора, поставляемого отдельно. [2]
Хроматографию на бумаге для анализа Сахаров впервые предложил Партридж [375] в 1946 г. Она широко используется в химии углеводов, но в последнее время постепенно вытесняется ТСХ. По этой причине, а также учитывая большое число обзоров [3, 376-380] и глав в хорошо известных книгах [381-384], доступных широкому кругу научных работников, в этом разделе дано лишь краткое обсуждение метода бумажной хроматографии. [3]
Ионный обмен применяют при анализе Сахаров, получаемых из соков различных растений с целью предварительного удаления из них несахаристых веществ, которые могут быть приняты за редуцирующие сахара. [4]
Метод молекулярной хроматографии дает хорошие результаты и при анализе Сахаров. Тизелиус и Хан ( Tiselius, Halm, 1943) показали, что по высоте и длине ступенек выходной кривой вытеснения можно провести качественный и количественный анализ смеси моно -, ди -, три -, пента - и гексасахаридов. [5]
В настоящее время основные проблемы техники применения хроматографии на бумаге для анализа Сахаров решены. [6]
Определение концентрации полисахаридов в элюате можно выполнить любым достаточно чувствительным колориметрическим методом, используемым для анализа Сахаров; например, содержание гексоз и пен-тоз определяют реакцией с антроном, а уроновых кислот - реакцией с карбазолом ( см. стр. [7]
 |
Зависимость вероятной ошибки определения [ В ] 0, найденной при опт, от величины отношения ЙА / / ZB. Расчеты сделаны. [8] |
Следует подчеркнуть, что величина ошибки, показанная на рис. 55 и 56, является специфичной для упомянутого анализа Сахаров, и ни в коем случае не следует считать, что эта величина вообще характерна для метода пропорциональных уравнений. Она, естественно, зависит от вероятной ошибки измерения экспериментальных величин. [9]
Кроме этих опытов, комплектны были также в отдельных случаях применены для количественного определения пятен; Гарднер [20] применил их при анализе Сахаров, а Лакур и Хейн-дрикс [21] для определения кобальта. Гарднер [20] применяет для разделения Сахаров круговую хроматограмму; ее обрабатывают кислотноосновным индикатором с борной кислотой, пятна Сахаров вырезают и вымывают водой. В элюате сахара анализируют по методу Поттерата [22], основанному на восстановлении Си2 и титровании образовавшейся окиси одновалентной меди комплексоном III. Лакур и Хейндрикс [21] по окончании хрома-тографирования не вымывали кобальт из бумаги, но непосредственно на бумаге титровали его комплексометрически. [10]
Сорбенты широкого применения дополняют сорбентами для решения специализированных задач: разделение энантиомеров ( хиральные), нуклеотидов, катехоламинов, нуклеозидов, гидрофильных и гидрофобных протеинов, биополимеров, в том числе олигонуклеотидов, вирусов, РНК и других аминокислот; анализ Сахаров, определение анионов в воде, полициклических ароматических углеводородов ( РАН) в питьевой воде, биологически активных экстрактов. [11]
Моносахариды альдозы и некоторые дисахариды поглощают 1 моль цианида на 1 моль сахара. При анализе Сахаров и полисахаридов, поглощающих более 1 экв цианида, необходимо проводить определения контрольных образцов, содержащих известные количества этих соединений. При анализе декстранов с концевыми восстанавливающими группами этот метод ( с NaHCO3 в качестве буфера, при комнатной температуре) дал результаты, которые достаточно хорошо согласовывались с результатами, полученными обычными химическими методами. [12]
Значительно сложнее наряду с глюкозой определять содержание многих других Сахаров, в том числе сахарозу, мальтозу и крахмал. При анализе Сахаров, входящих в состав растительного вещества, анализ усложняется присутствием белков и других органических соединений, являющихся также редуцирующими веществами. [13]
Для хроматографирования наиболее целесообразно пользоваться 0 1 - 1 % - ным водным раствором соответствующего сахара или смеси Сахаров, а еще лучше растворами в 50 - 80 % - ном этиловом спирте. При анализе Сахаров из растительного или животного материала приготовление пробы включает три стадии: хранение материала, экстракцию Сахаров и, наконец, очистку экстракта от примесей. [14]
Моносахариды альдозы и некоторые дисахариды поглощают 1 моль цианида на 1 моль сахара. При анализе Сахаров и полисахаридов, поглощающих более 1 экв цианида, необходимо проводить определения контрольных образцов, содержащих известные количества этих соединений. При анализе декстранов с концевыми восстанавливающими группами этот метод ( с NaHCO3 в качестве буфера, при комнатной температуре) дал результаты, которые достаточно хорошо согласовывались с результатами, полученными обычными химическими методами. [15]
Страницы: 1 2 3