Cтраница 1
Растворимость сульфата 2-аминоперимидина составляет 0 020 г / л, тогда как растворимость сульфатов бензидина и 4-ами-но - 4 -хлоробифенила составляет 0 098 и 0 155 г / л соответственно. Помимо снижения растворимости сульфата органического основания на увеличении чувствительности определений в еще большей степени сказывается увеличение молярного коэффициента поглощения реагента. [1]
Раствор гидрохлорида 2-аминоперимидина, растворяют 0 5 г гидрохлорида 2-аминоперимидина в 100 мл теплой дистиллированной воды, фильтруют теплый раствор и помещают его в склянку из темного стекла. Реагент чувствителен к окислителям и при хранении его растворов на свету и при доступе воздуха в течение нескольких дней происходит частичное окисление реагента. Если раствор реагента хранят в закрытой склянке и темного стекла, то окисление резко замедляется и реагент можно использовать по крайней мере в течение четырех суток, при этом в точности сохраняется калибровочный график. [2]
Раствор гидрохлорида 2-аминоперимидина, растворяют 0 5 г гидрохлорида 2-аминоперимидина в 100 мл теплой дистиллированной воды, фильтруют теплый раствор и помещают его в склянку из темного стекла. Реагент чувствителен к окислителям и при хранении его растворов на свету и при доступе воздуха в течение нескольких дней происходит частичное окисление реагента. Если раствор реагента хранят в закрытой склянке и темного стекла, то окисление резко замедляется и реагент можно использовать по крайней мере в течение четырех суток, при этом в точности сохраняется калибровочный график. [3]
Продукт можно дополнительно очистить следующим образом. Растворяют гидрохлорид 2-аминоперимидина в 40-кратном ( по массе) количестве горячей воды, фильтруют горячий раствор и обрабатывают его насыщенным раствором хлорида калия вплоть до достижения полного осаждения очищаемого продукта. Осадок фильтруют, промывают разбавленным раствором хлорида калия и затем ацетоном и диэтиловым эфиром, как описано выше. Гидрохлорид получается в виде серовато-белого кристаллического порошка, легко растворяющегося в теплой воде. Раствор реагента при взаимодействии с 0 05 % - ным раствором сульфата калия дает шелковистый белый осадок. [4]
При определении 0 - 5 ррт сульфатов в пять мерных колб емкостью 10 мл помещают 1 - 5 мл стандартного раствора сульфата. Разбавляют содержимое колб до 5 мл дистиллированной водой, прибавляют по 4 мл раствора гидрохлорида 2-аминоперимидина и разбавляют содержимое колб до метки. Перемешивают содержимое колб и оставляют стоять суспензии в течение 5 - 10 мин. Помещают в кювету нефелометра контрольный раствор, не содержащий сульфатов, и устанавливают барабан нефелометра на нуль. [5]
В емкость для отстаивания, содержащую 5 % - ный раствор сульфата натрия, сливают все растворы и суспензии, содержащие реагент. Осадок сульфата 2-аминоперимидина седиментирует, а образовавшуюся осветленную жидкость периодически декантируют. Прибавляют дополнительно раствор сульфата, чтобы поддержать его концентрацию в водной фазе на достаточном уровне. Когда накапливаются значительные количества осадка, его фильтруют через большую стеклянную фильтрующую воронку, промывают водой, после чего суспендируют осадок в воде. К суспензии прибавляют 4 М раствор NaOH, смесь тщательно встряхивают и фильтруют выделившееся основание 2-аминоперимидина. Растворяют его в минимальном количестве горячего ацетона. Ацетоновый раствор обрабатывают значительным объемом 4 М раствора НС1 для полного осаждения гидрохлорида 2-аминоперимидина. Осадок фильтруют, высушивают, промывают на фильтре небольшим объемом ацетона и затем диэтилового эфира и наконец высушивают на фильтре. [6]
Это соединение обладает сильным светопоглощением в ультрафиолетовой части спектра и имеет двойной пик при 200 - 230 нм и широкий максимум при 305 нм. Для аналитических целей более пригоден второй максимум. Методика определения заключается в следующем: к анализируемому раствору сульфата прибавляют известное количество реагента, выдерживают смесь 30 мин для образования сульфата 2-аминоперимидина и измеряют светопо-глощение при 305 нм после осветления раствора центрифугированием. Описанная методика позволяет определять 4 - 120 ррт сульфатов. Мешающее действие 100 ррт фторидов, нитратов и фосфатов при определении 50 ррт сульфатов выражено в слабой степени. [7]
В емкость для отстаивания, содержащую 5 % - ный раствор сульфата натрия, сливают все растворы и суспензии, содержащие реагент. Осадок сульфата 2-аминоперимидина седиментирует, а образовавшуюся осветленную жидкость периодически декантируют. Прибавляют дополнительно раствор сульфата, чтобы поддержать его концентрацию в водной фазе на достаточном уровне. Когда накапливаются значительные количества осадка, его фильтруют через большую стеклянную фильтрующую воронку, промывают водой, после чего суспендируют осадок в воде. К суспензии прибавляют 4 М раствор NaOH, смесь тщательно встряхивают и фильтруют выделившееся основание 2-аминоперимидина. Растворяют его в минимальном количестве горячего ацетона. Ацетоновый раствор обрабатывают значительным объемом 4 М раствора НС1 для полного осаждения гидрохлорида 2-аминоперимидина. Осадок фильтруют, высушивают, промывают на фильтре небольшим объемом ацетона и затем диэтилового эфира и наконец высушивают на фильтре. [8]
В емкость для отстаивания, содержащую 5 % - ный раствор сульфата натрия, сливают все растворы и суспензии, содержащие реагент. Осадок сульфата 2-аминоперимидина седиментирует, а образовавшуюся осветленную жидкость периодически декантируют. Прибавляют дополнительно раствор сульфата, чтобы поддержать его концентрацию в водной фазе на достаточном уровне. Когда накапливаются значительные количества осадка, его фильтруют через большую стеклянную фильтрующую воронку, промывают водой, после чего суспендируют осадок в воде. К суспензии прибавляют 4 М раствор NaOH, смесь тщательно встряхивают и фильтруют выделившееся основание 2-аминоперимидина. Растворяют его в минимальном количестве горячего ацетона. Ацетоновый раствор обрабатывают значительным объемом 4 М раствора НС1 для полного осаждения гидрохлорида 2-аминоперимидина. Осадок фильтруют, высушивают, промывают на фильтре небольшим объемом ацетона и затем диэтилового эфира и наконец высушивают на фильтре. [9]