Загрузка - куб
Cтраница 4
Затем обогрев куба прекращается, остаток сливается в сборник, а в куб вновь загружается на перегонку начальная смесь. Установки периодической ректификации широко применяют, если разделению подлежат смеси в небольших количествах. Большим недостатком ректификационных установок периодического действия является ухудшение качества готового продукта ( дестиллата) по мере протекания процесса, а также потери при периодической разгрузке и загрузке куба. Эти недостатки устраняются при непрерывной ректификации. [46]
Для получения более чистого продукта головная фракция перед заливкой в куб обрабатывалась 30 - 40 % - ным раствором щелочи, которая связывает метилмеркаптан в виде меркаптида. После отстаивания головная фракция декантируется в куб ректификационной установки и подвергается перегонке. Пары диметилсульфида через дефлегматор поступают в холодильник и конденсат собирается в сборнике диметилсульфида. В дальнейшем предполагается непрерывная промывка головной фракции водным раствором щелочи в процессе загрузки куба, для чего на линии ее подачи в куб устанавливается специальная емкость, заполненная раствором щелочи. Очищенная от метилмеркаптана смесь скипидара и диметилсульфида накапливается в верхнем слое и самотеком поступает в куб для перегонки. [47]
 |
Схема ректификационной новки непрерывного действия. [48] |
Пар поступает на укрепление в колонну, орошаемую частью дистиллята. Другая часть дистиллята из дефлегматора или концевого холодильника, охлажденная до определенной температуры, через контрольный фонарь поступает в сборник готового продукта. В колоннах периодического действия ректификацию проводят до тех пор, пока жидкость в кубе не достигает заданного состава. Затем обогрев куба прекращают, остаток сливают в сборник, а в куб вновь загружают на перегонку начальную смесь. Установки периодической ректификации успешно применяют для разделения небольших количеств смесей. Большим недостатком ректификационных установок периодического действия является ухудшение качества готового продукта ( дистиллята) по мере протекания процесса, а также потери тепла при периодической разгрузке и загрузке куба. Эти недостатки устраняются при непрерывной ректификации. [49]
Из приведенных данных видно, что промежуточные фракции, получаемые при окончательной ректификации мытых фракций сырого бензола, не являются товарным продуктом цеха ректификации. Они подлежат повторной [ ректификации, для выделения из них чистых продуктов и только в отдельных случаях используются для приготовления моторных бензолов. Таким образом, обычно следует стремиться к тому, чтобы количество промежуточных фракций было минимальным. Все поступающие в дефлегматор пары при этом конденсируются и весь конденсат возвращается в колонну в виде флегмы. Производительность колонны по дестилляту в это время равняется нулю или колонна работает с максимальной флегмой. Задержка летучего продукта в колонне, в зависимости от качества сырья и величины загрузки куба, продолжается 1 5 - 3 0 часа, после чего приток воды в дефлегматор уменьшают и переходят на отбор некоторого количества чистого продукта. Время и пар, затраченные на концентрацию продукта в колонне, полностью компенсируются увеличением выхода чистого продукта. [50]
Кри-фаллы после отделения и отжима на центрифуге содержат Э8 - 98 5 % паранитрохлорбензола и являются товарным Шюдуктом, а остающаяся после отделения кристаллов эвтек - И са возвращается на кристаллизацию. К концу отбора второй фракции температура кристаллизации начинает снижаться, и когда она упадет до 14 - 15, начинают отбор в отдельный приемник третьей фракции - эвтектики, которую гонят в течение 4 - 5 час. Эвтек-тику направляют на кристаллизацию, а незакристаллизовавшуюся часть снова возвращают на ректификацию. Как только температура дестиллата поднимется до 24 - 25, начинают отбирать четвертую фракцию, содержащую в среднем около 80 % орто-изомера. Отгонка этой фракции производится без отбора флегмы, в течение 4 - 6 час. Четвертая фракция направляется также на кристаллизацию, а незакристаллизовавшаяся эвтектика возвращается на ректификацию. Выделенные из четвертой фракции кристаллы содержат после отжима на центрифуге 98 - 98 5 % ортонитрохлорбензола и являются товарным продуктом. Кубовые остатки, содержащие до 80 % орто-изомера; передаются после каждой операции в сборник 8, где собираются в количестве, достаточном для загрузки куба, после чего передаются на ректификацию. Кубовые остатки от такой операции содержат высококипящие примеси и смолы и являются отходом производства. [51]
Страницы: 1 2 3 4