Cтраница 3
Вращающаяся печь представляет собою горизонтально расположенный металлический цилиндр, футерованный огнеупорным кирпичом. Внутренний диаметр футерованного цилиндра 800 - 1000 мм, его длина 1700 - 2300 мм. В торцовых стенках цилиндра имеются круглые отверстия диаметром 400 мм; одно из них служит для подачи газа из топки внутрь печи, а второе - для загрузки цинка и выхода его паров. Печь опирается двумя стальными бандажами на две пары роликов. Она приводится во вращение мотором через червячную передачу и делает 0 5 - 0 75 об / мин. [31]
Зазор между топкой и печью должен быть 20 - 30 мм. Этот зазор при нагревании печи почти исчезает вследствие удлинения барабана. Генератор для получения газа иногда заменяют горелкой для сжигания газа, получаемого со стороны. Загрузка цинка в печь производится длинной металлической лопатой через отверстия окислительного колодца, находящиеся против отверстия в торцовой стенке печи. Отверстие, примыкающее к стенке печи, служит одновременно и для выхода паров цинка из печи в окислительный колодец. [32]
Описанный выше раствор диэтилового эфира изонитрозомалоновой кислоты, 86 г ( 0 842 моля) уксусного ангидрида и 225 мл ( 3 95 моля) ледяной уксусной кислоты помещают в 1-литровую трехгорлую круглодонную колбу, которую снабжают механической мешалкой, термометром и капельной воронкой. Во время прибавления цинка реакция протекает в основном с заметным выделением тепла и колбу приходится периодически охлаждать при помощи водяной бани. После окончания загрузки цинка перемешивание смеси продолжают еще в течение 30 мин. [33]
Вращающаяся барабанная печь представляет собой горизонтальный барабан, изготовленный из стали и футерованный огнеупорным кирпичом. Барабан приводят во вращение с частотой 0 5 - 1 0 об / мин специальным приводом. В торцовых крышках барабана имеются отверстия. В одно из них загружается металлический цинк, в другое - поступают продукты сгорания топлива. Пары цинка выходят из барабана и попадают в окислительную камеру, расположенную со стороны загрузки цинка. В барабане на поверхности расплавленного цинка образуется пленка оксида, которая затрудняет его испарение. При вращении барабана эта пленка разрушается. Кроме того, при вращении расплавленный цинк растекается, что увеличивает поверхность ( зеркало) испарения. Это в свою очередь приводит к увеличению производительности печи. [34]
В / редукторах / и 2 нитробензол последовательно восстанавливается до смеси азоксибензола с азобензолом. На 1 моль нитробензола в оба редуктора загружают несколько больше 1 5 моль цинковой пыли с таким расчетом, чтобы не допускать избытка ни цинковой пыли, ни нитробензола. Разделение первой стадии восстановления на две ступени позволяет свести к минимуму реакцию превращения нитробензола в анилин в присутствии азоксибензола и цинковой пыли. В редукторе 3 происходит восстановление азобензола и азоксибензола до гидразобензола. Для снижения концентрации NaOH в этот редуктор вместо раствора NaOH подают воду. Загрузка цинка в редуктор 3 составляет 1 моль / моль нитробензола. Во всех редукторах автоматически поддерживается температура с точностью 1 С. В аппарате 4 происходит полное разложение цинката натрия NagZnOg при сильном разбавлении реакционной массы горячей водой. [35]