Cтраница 4
Одной из важных проблем в процессах получения химических реактивов и особо чистых веществ является проблема сушки готовых продуктов. При анализе работы различного типа сушильных аппаратов представляется наиболее целесообразным использовать для сушки химических реактивов и особо чистых веществ, полученных в виде растворов и легкоподвижных паст и суспензий, сушильные аппараты распылительного типа, резко уменьшающие вероятность загрязнения вещества. Применение таких аппаратов позволяет сократить и полностью механизировать технологический цикл сушки ( можно исключить процессы фильтрации, центрифугирования и размола), а также изолировать высушиваемый материал до высыхания, когда он наиболее коррозийно агрессивен, от поверхности сушилки. [46]
Наиболее простым и довольно распространенным приемом такого высушивания является просасывание воздуха через вещество, находящееся на воронке для отсасывания. Таким образом, можно, отделив осадок от жидкой фазы, легко довести его до воздушно-сухого состояния, не перенося с воронки и избегая тем самым возможных потерь. Загрязнения вещества пылью из воздуха нетрудно избежать, покрыв воронку куском фильтровальной бумаги или марли и часовым стеклом. Однако в случае очень гигроскопичных или легко окисляющихся веществ пропускание большого количества атмосферного воздуха может привести даже к увеличению степени влажности или, что еще хуже, к окислению вещества. [47]
Это приводит к очень высокой производительности, до сотен проб в час. Закрытая проточная система также снижает риск потерь или загрязнения вещества. [48]
В последнее время промышленность выпускает чистые иониты аналитического и хроматографического назначения. Эти смолы характеризуются низким содержанием примесей металлов и другими положительными характеристиками качества. Однако даже при их использовании для получения высокочистых веществ следует учитывать возможные факторы загрязнения вещества. [49]
Во время перегонки часто наблюдается перегревание жидкости, вызывающее внезапное вскипание, в большинстве случаев приводящее к перебросу жидкости в приемник. Этого можно избежать, применяя средства, обеспечивающие равномерность кипения ( кипелки), например кусочки пористого фарфора, пемзы или стеклянную вату. Недостатком пемзы в этом случае является то, чтог во время перегонки она может раскрошиться, что приведет к загрязнению вещества, остающегося в колбе. При длительном кипячении, например при нагревании с обратным холодильником, все количество адсорбированного кипелкой воздуха оказывается израсходованным и жидкость начинает кипеть неравномерно, в этом случае следует добавить несколько свежих кусочков пемзы или фарфора ( только в охлажденную предварительно жидкость. Можно также применять стеклянные капилляры, заплавленные с одного конца. Длина их может быть различна и лимитируется высотой горлышка колбы. Капилляры помещают в колбу вертикально, заплавленным концом вверх; короткие капилляры бросают на дно колбы. Капилляры содержат воздух, который при кипении выделяется из них в виде мелких пузырьков, являющихся как бы зародышами кипения. Через некоторое время капилляр целиком заполняется жидкостью, перестает действовать и жидкость начинает кипеть неравномерно. [50]
Во время перегонки часто наблюдается перегревание жидкости, вызывающее внезапное вскипание, в большинстве случаев приводящее к перебросу жидкости ь приемник. Этого можно избежать, применяя средства, обеспечивающие равномерность кипения ( кипелки), например кусочки пористого фарфора, пемзы или стеклянную вату. Недостатком пемзы в этом случае является то, что во время перегонки она может раскрошиться, что приведет к загрязнению вещества, остающегося в колбе. При длительном кипячении, например при нагревании с обратным холодильником, все количество адсорбированного кипелкой воздуха оказывается израсходованным и жидкость начинает кипеть неравномерно; в этом случае следует добавить несколько свежих кусочков пемзы или фарфора ( только в охлажденную предварительно жидкость. Можно также применять стеклянные капилляры, заплавлен-ные с одного конца. Длина их может быть различна и лимитируется высотой горлышка колбы. Капилляры помещают в колбу вертикально, заплавленным концом вверх; короткие капилляры бросают на дно колбы. Капилляры содержат воздух, который при кипении выделяется из них в виде мелких пузырьков, являющихся как бы зародышами кипения. Через некоторое время капилляр целиком заполняется жидкостью, перестает действовать и жидкость начинает кипеть неравномерно. [51]
Степень очистки перекристаллизацией зависит от коэффициента распределения примеси между кристаллами и раствором, равного отношению концентрации примеси в кристалле к концентрации ее в маточном растворе. Величина этого коэффициента для каждой пары веществ является константой, зависящей от температуры, а в некоторых случаях и от рН раствора. В тех случаях, когда этот коэффициент меньше единицы, при кристаллизации происходит обеднение кристаллов примесью в сравнении с исходным веществом; когда же коэффициент распределения больше единицы, выделяющиеся кристаллы, наоборот, обогащаются примесью - при перекристаллизации происходит еще большее загрязнение кристаллизующего вещества. [52]
Через 2 часа прозрачный зеленый раствор выливают на лед. На льду осаждается зеленый налет липкой консистенции, при растирании палочкой переходящий в порошок. Вещество, в виде почти совершенно белого порошка, отфильтровывают от воды и перекристаллизовывают из смеси спирта и хлороформа. Этот прием дегидратации гликоля удобен и быстр, не вызывает загрязнения вещества, но в этом случае получается только кетон без альдегида. [53]