Cтраница 2
Несколько кристалликов КВг смешать с небольшим количеством двуокиси марганца, всыпать в пробирку, прилить несколько капель концентрированной серной кислоты и слабо подогреть. Исследовать запах выделяющегося брома ( осторожно. [16]
При этом выделяется в эквивалентном количестве иод. После поглощения иода раствором едкого кали окисляют иод бромом до йодноватой кислоты в присутствии уксусной кислоты. Избьг-ток брома разлагают муравьиной кислотой, которую вносят по каплям до исчезновения окраски и запаха брома. Затем колбу оставляют на 2 - 3 мин с открытой пробкой ( для удаления следов брома), после чего добавляют 2 мл разбавленной ( 1: 4) серной кислоты и 1 мл 10 % - ного раствора иодида калия. [17]
Содержимое приемника тщательно переносят в коническую колбу емкостью 150 мл, для чего приемник и выводную трубку несколько раз ополаскивают дистиллированной водой. Предварительно в этой колбе растворяют 1 г уксуснокислого натрия в 3 мл воды. Затем в ту же колбу добавляют несколько капель муравьиной кислоты до исчезновения окраски и отсутствия запаха брома. [18]
HNOs, нагревают на водяной бане, разбавляют водой и декантируют в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавив до метки водой. Отбирают 10 0 мл осветленног раствора в стакан емкостью 100 мл, прибавляют 1 мл H2SO4 ( 1: 1), упаривают до паров серной кислоты, вводят 0 5 мл H2SO4 ( 1: 1) и вновь упаривают до Паров. К охлажденному остатку прибавляют 20 мл бромной воды, нагревают до 50 - 60 С до удаления запаха брома, прибавляют 2 мл 1 М НС1, разбавляют водой до - 20 мл и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Раствор разбавляют до метки 0 1 М НС1 и в аликвотной части определяют золото, как указано при построении калибровочного графика. [19]
Содержимое третьего поглотительного прибора с водой используется для последующей промывки. После подкисления 5 мл концентрированной серной кислоты содержимое колбы доводят до кипения и при умеренном кипении держат на огне до тех пор, пока раствор не станет совершенно бесцветным и не исчезнет запах брома. [20]
Не переливайте самого брома и обращайтесь с ним с большой осторожностью, так как бром-ядовитое вещество и дает на коже опасные ожоги. Тяжелые пары брома наполняют пробирку. Обратите внимание на запах брома, но не вдыхайте его паров. [21]
Пары брома в больших количествах образуются ш при обыкновенной температуре. При - 7 3 С бром переходит в твердое состояние. Растворимость брома в воде невелика: при 20 С насыщенный раствор содержит 3 4 % брома по весу. Этот раствор называют бромной водой. Запах брома очень резкий, немного напоминает хлор. Пары брома раздражают слизистые оболочки носа и дыхательных путей. Жидкий бром вызывает на коже ожоги. [22]
После этого в колбу прибавляют 2 мл свежеочищенной иодистоводородной кислоты, помещают колбу в масляную баню и соединяют с промывным аппаратом, заполненным смесью ( 1: 1) 10 % - ных растворов сернокислого кадмия и тиосульфата натрия. Выводную трубку промывного аппарата опускают в приемник, куда наливают 3 - 5 мл 10 % - ного раствора уксуснокислого калия в ледяной уксусной кислоте и 5 - 8 капель брома. Через всю систему пропускают ток углекислого газа. Через 30 мин температуру бани повышают до 40 С, затем за такое же время до 80 С и выдерживают ее при 80 - 100 С в течение 30 мин. После этого обогрев снимают и продолжают пропускать ток углекислого газа в течение 20 мин. Приемник и выводную трубку тщательно ополаскивают дистиллированной водой, которую сливают в коническую колбу с дистиллятом. Затем в эту колбу добавляют несколько капель муравьиной кислоты до исчезновения окраски и отсутствия запаха брома. Параллельно ставят контрольный опыт. [23]
После этого в колбу прибавляют 2 мл свежеочищенной иодистоводородной кислоты, помещают колбу в масляную баню и соединяют с промывным аппаратом, заполненным смесью ( 1: 1) 10 % - ных растворов сернокислого кадмия и тиосульфата натрия. Выводную трубку промывного аппарата опускают в приемник, куда наливают 3 - 5 мл 10 % - ного раствора уксуснокислого калия в ледяной уксусной кислоте и 5 - 8 капель брома. Через всю систему пропускают ток углекислого газа. Через 30 мин температуру бани повышают до 40 С, затем за такое же время до 80 С и выдерживают ее при 80 - 100 С в течение 30 мин. После этого обогрев снимают и продолжают пропускать ток углекислого газа в течение 20 мин. Приемник и выводную трубку тщательно ополаскивают дистиллированной водой, которую сливают в коническую колбу с дистиллятом. Затем в эту колбу добавляют несколько капель муравьиной кислоты до исчезновения окраски и отсутствия запаха брома. Параллельно ставят контрольный опыт. [24]