Cтраница 2
В результате записи анализа получается типичная для интегрального метода ступенчатая кривая, число ступеней которой соответствует числу компонентов смеси. Пример записи анализа газа термоконтактного крекинга показан на рис. 1, где видно четкое разделение компонентов, отделенных друг от друга прямой линией - зоной чистого газа-носителя. Время, затрачиваемое на анализ вместе с расчетами, составляет 1 - 1 5 часа. [16]
Данные о наличии нефти в резервуарах ( в см) на конец отчетных суток, о сдаче покупателю, а также о расходе на собственные нужды переносят из вахтенного журнала замерщика в журнал учета движения нефти в нефтепарке. Сюда же из журнала записей анализов качества нефти в нефтепарке переносят сведения о плотности нефти и о содержании в ней воды и механических примесей, после чего рассчитывают весовое количество нефти. Умножением высоты взлива нефти ( в см) на весовую емкость 1 см по воде и на погружение ( плотность при температуре замера) определяют вес брутто нефти в резервуаре. Весовая емкость 1 см по воде - вес воды в резервуаре при высоте взлива ( наполнения) в 1 см - определяется по калибровочным таблицам резервуаров. По процентному содержанию определяют вес воды и механических примесей, который исключают из веса нефти брутто. Разница между весом нефти брутто и весом воды и механических примесей дает чистый вес нефти - вес нетто. Разница между весом нетто по первому замеру ( до откачки) и по второму замеру ( после откачки) показывает количество нефти, откачанной из резервуара. [17]
Данные о наличии нефти в резервуарах ( в см) на конец отчетных суток, о сдаче покупателю, а также о расходе на собственные нужды переносят из вахтенного журнала замерщика в журнал учета движения нефти в нефтепарке. Сюда же из журнала записей анализов качества нефти в нефтепарке переносят сведения о плотности нефти и о содержании в ней воды и механических примесей, после чего рассчитывают массовое количество нефти. Умножением высоты взлива нефти ( в см) на массовую вместимость 1 см по воде и на погружение ( плотность при температуре замера) определяют массу брутто нефти в резервуаре. Массовая вместимость 1 см по воде - масса воды в резервуаре при высоте взлива ( наполнения) в 1 см-определяется по калибровочным таблицам резервуаров. По процентному содержанию определяют массу воды и механических примесей, которую исключают из массы нефти брутто. Разница между массой нефти брутто и массой воды и механических примесей дает чистую массу нефти - массу нетто. Разница между массами нетто по первому замеру ( до откачки) и по второму замеру ( после откачки) показывает количество нефти, откачанной из резервуара. Цифровой пример по расчету наличия нефти в резервуарах приведен в акте замеров нефтехранилищ ( табл. VII. Суммирование данных по всем резервуарам дает итоговые сведения о наличии нефти в нефтепарке к концу отчетных суток и о суточной сдаче. Таким образом, журнал учета движения нефти в нефтепарке отражает наличие и сдачу ( расход) нефти. [18]
К накладной прилагают паспорт лабораторного анализа на сдаваемую нефть, являющийся документом, удостоверяющим качество сданной нефти. Паспорт составляют на основании журнала записей анализов качества нефти в нефтепарке. [19]
К накладной прилагают паспорт лабораторного анализа на сдаваемую нефть, являющийся документом, удостоверяющим качество сданной нефти. Паспорт составляют на основании журнала записей анализов качества нефти в нефтепарке. [20]
В результате записи анализа получается типичная для интегрального метода ступенчатая кривая, число ступеней которой соответствует числу компонентов смеси. Пример записи анализа газа термоконтактного крекинга показан на рис. 1, где видно четкое разделение компонентов, отделенных друг от друга прямой линией - зоной чистого газа-носителя. Время, затрачиваемое на анализ вместе с расчетами, составляет 1 - 1 5 часа. [21]
Высокие требования, предъявляемые к скорости анализа сложных проб, содержащих большое число компонентов, делают почти категорически необходимым, чтобы детектор выдавал сигнал, который может быть записан автоматическим потенциометром. Утомительность ручного управления, за исключением некоторых специальных случаев, ограничивает область применения газовой хроматографии. Хроматограмма является удобной фиксированной формой записи анализа, дающей одновременно значение мгновенной концентрации и общее количество каждого компонента по времени. Некоторые самописцы имеют устройства, автоматически интегрирующие дифференциальные пики. Детекторы интегрального типа интегрируют одновременно с индикацией. [22]
При непрерывном пропускании газа через раствор стабильность нулевого положения прибора хуже, чем при фотометрическом определении следов углекислоты в газах; она равна 0 5 делениям шкалы гальванометра. Это связано главным образом с циркуляцией раствора в реакционном сосуде. Но так как отдельные отклонения, вызванные приведенными факторами, компенсируют друг друга, нулевой ход прибора устанавливают определением средних значений отклонений с точностью до 0 1 деления. Необходимо определить углеводороды хотя бы тремя точками хроматографической записи анализа, причем нужно, чтобы разность изменения погашения раствора, отвечающая соответствующему углеводороду и выражаемая в делениях гальванометра, равнялась не менее чем трем делениям. Отклонение в максимальном элюционном объеме отличается от нулевого хода приблизительно на 1 5 деления. [23]
Выходящий из колонки газ через кран 8 и обратный клапан 9 поступает через ртутный затвор в сосуд 10, заполненный раствором едкого кали. Модернизация заключается в следующем: типовой минусовый стакан снимается и заменяется другим минусовым напорно-разделителышм стаканом, который устанавливается на определенную величину выше плюсового стакана. Указанной модернизацией достигается образование в системе вакуума, что дает возможность измерить давление статических столбов щелочи и ртути при изменении объема газа Б сосуде 10, При поступлении газа в сосуд 10 в плюсовом стакане 14 уровень ртути повышается, поплавок поднимается и стрелка прибора фиксирует его перемещение. Хромато-грамма ( рис. 3) представляет собой кривую с рядом последовательных ступеней, высоту которых необходимо определить. После окончания записи анализа, о чем свидетельствует движение пера прибора параллельно окружности, диаграмма снимается и подвергается обработке. [24]
Через Y-образное разветвление газового потока, включенное перед дозаторами на пути газового потока, газ-носитель проходит через обе колонки камеры катарометра. Следует обратить внимание на то, что равные части газа-носителя проходят через обе колонки лишь при равном перепаде давления. Так, например, применяя колонки различной длины, необходимо дополнительно регулировать количество газа посредством игольчатого вентиля между разветвлением и дозатором. Посредством этой аппаратуры могут проводиться последовательные анализы на одной из двух колонок. При этом через одну из колонок протекает чистый газ-носитель. Чтобы обеспечить единообразную запись анализов в одном и том же направлении ( относительно нулевой линии), к компенсографу должен быть присоединен переключатель полюсов. [25]
Через Y-образное разветвление газового потока, включенное перед дозаторами на пути газового потока, газ-носитель проходит через обе колонки камеры катарометра. Следует обратить внимание на то, что равные части газа-носителя проходят через обе колонки лишь при равном перепаде давления. Так, например, применяя колонки различной длины, необходимо дополнительно регулировать количество газа посредством игольчатого вентиля между разветвлением и дозатором. Посредством этой аппаратуры могут проводиться - последовательные анализы на одной из двух колонок. При этом через одну из колонок протекает чистый газ-носитель. Чтобы обеспечить единообразную запись анализов в одном и том же направлении ( относительно нулевой линии), к компенсографу должен быть присоединен переключатель полюсов. [26]
Интенсивность окраски реакционной смеси, получающейся при добавлении нингидринового реагента к эффлюенту, измеряется проточным колориметром в условиях постоянной скорости потока жидкости. Возникающее изменение напряжения на фотоэлементе регистрируется самописцем. Для точной записи результатов хроматографического анализа самописец должен: а) точно реагировать только на сигнал фотоэлемента калориметра; б) допускать длительную работу с минимальным дрейфом из-за тепловых и электрических помех; в) иметь постоянную скорость лентопротяжного механизма для обеспечения точной идентификации пиков по времени. Если запись на самописце производится на диаграммной бумаге с линейной шкалой, то для расчета пиков аминокислот или пептидов необходим шаблон с нанесенной сеткой ОП. Если самописец снабжен диаграммной бумагой со шкалой в единицах ОП или логарифмической шкалой, величина поглощения находится непосредственно. Другими вспомогательными элементами, которые связаны с записью анализа и считаются составными частями системы регистрации, являются устройства, осуществляющие расширение шкалы, логарифмирование сигнала, интегрирование пика, а также цифропечать и связь с ЭВМ. [27]
В присутствии таких веществ, в момент восстановления - при определенном потенциале, характерном для восстанавливающегося вещества, сила тока, проходящего в цепи, возрастает до определенного значения, после чего снова остается почти постоянной. В присутствии нескольких восстанавливающихся ионов получим несколько ступеней при разных потенциалах. На рис. 25 приведена полярографическая кривая раствора, содержащего несколько различных ионов. Первая волна при потенциале 0 1 в относится к ионам меди, вторая при потенциале 0 5 в - к ионам свинца, третья при потенциале 1 05 в - к ионам цинка и четвертая при потенциале 1 55 в - к ионам марганца. Сравнивая соотношение высот, можно видеть, что в растворе больше всего ионов свинца ( Н 13 5 мка), меди примерно в два раза меньше ( Я - 7 5 мка), а ионов цинка и марганца примерно в четыре раза меньше ( Я 4 мка), чем ионов свинца. Природа иона, восстанавливающегося при данном потенциале, определяется по специальным таблицам. Для количественных полярографических определений в практике технического анализа пользуются методом калибровочных графиков. Для этого на подходящем фоне, о котором всегда даются указания в прописях работ, приготовляют растворы с постепенно увеличивающимся содержанием определяемого иона. После этого каждый из приготовленных растворов последовательно заливают в ячейку и снимают вольтамперную кривую в пределах потенциалов ( указываемых в прописях), при которых образуется полярографическая волна определяемого иона. По полученной вольт-амперной кривой определяют высоту полярографической волны и по данным для ряда растворов строят калибровочный график, откладывая по одной оси концентрацию, а по другой - высоту волны. Приготовляя в тех же условиях, на том же фоне раствор с неизвестным содержанием определяемого иона, снимают вольт-амперную кривую, рассчитывают высоту волны и, пользуясь калибровочным графиком, определяют концентрацию неизвестного иона. На некоторых полярографах вольтамперная кривая получается автоматически в виде записи на фотобумаге или специальной ленте. Таким образом, в лаборатории остается документальная запись анализа. Полярографический анализ отличается высокой точностью, позволяет открывать небольшие примеси, определяемые обычным химическим методом с трудом. Проведение самого анализа достаточно быстро, хотя подготовка раствора к анализу мало отличается от подготовки к обычному химическому анализу. [28]