Заполнение - пикнометр
Cтраница 4
Плотность фракций, содержащих твердые УВ, определяют при 70 С. Методика определения аналогична таковой при 20 С. Разница заключается лишь в том, что перед заполнением пикнометра необходимо нагревать исследуемый продукт до температуры плавления. [46]
 |
Onf еделе-ние плот-ноетй ареометром. [47] |
Для определения плотности жидких и твердых веществ пользуются обычно специальным прибором - пикнометром. В простейшей форме ( рис. П-17), он представляет собой колбочку, снабженную пришлифованной стеклянной пробкой с топким внутренним капилляром, наличие которого способствует более точному соблюдению постоянства объема при заполнении пикнометра. Объем прибора ( включая капилляр) находят взвешиванием его с водой. [48]
Жидкость наливают до метки, после чего определяют ее массу. Если имеется достаточное количество жидкости, можно воспользоваться мерной колбочкой на 10 мл. Избыток жидкости выдавливается через шлиф и отверстие капилляра, и его удаляют фильтровальной бумагой; пикнометр закрывают крышкой 5 и взвешивают. Объем жидкости соответствует заполнению пикнометра по верхнему срезу капилляра. [49]
 |
Пикнометры с капилляром в пробке.| Приспособления для. [50] |
Заполненный ртутью пикнометр отсоединяют и помещают в термостат при температуре 20 0 1 С на 20 - 30 мин. В течение этого времени ртуть в пикнометре принимает температуру термостата, расширяется и лучше заполняет его. При этом должен оказаться избыток ртути, выступающий из капилляра в виде капли, которую убирают. Если капля ртути не появляется, то операцию заполнения пикнометра повторяют вновь, обращая внимание на герметичность шлифа. [51]
Пикнометр ( рис. 15) представляет собой небольшой стеклянный сосуд с притертой пробкой. Пикнометры изготовляют объемом от 2 до 50 мл. На горлышке их имеется метка, указывающая предел заполнения пикнометра. [52]
 |
Пикнометры с капилляром в пробке.| Приспособления для. [53] |
Заполненный ртутью пикнометр отсоединяют и помещают в термостат при температуре 20 0 1 С на 20 - 30 мин. В течение этого времени ртуть в пикнометре принимает температуру термостата, расширяется и лучше заполняет его. При этом должен оказаться избыток ртути, выступающий из капилляра в виде капли, которую убирают. Если капля ртути не появляется, то операцию заполнения пикнометра повторяют вновь, обращая внимание на герметичность шлифа. [54]
Пикнометр взвешивают на аналитических весах только после тщательной сушки его снаружи полотенцем и фильтровальной бумагой. Определение удельного веса достаточно делать с точностью до четвертого знака. Для достижения такой точности пикнометр емкостью 50 мл достаточно взвешивать с точностью до 1 мг. Особое внимание должно быть уделено соблюдению требуемой температуры, заполнению пикнометра до метки и тщательному вытиранию его снаружи перед взвешиванием. Жидкость в пикнометре не должна содержать пены или пузырьков воздуха. [55]
Определяют сначала объем и массу пикнометра - колбе Шан-селя. Для этого чистый сухой пикнометр емкостью 250 - 300 мл заполняют сухим воздухом и выдерживают возле весов 15 - 20 мин ( для уравнивания температуры); поворотом крана сообщают пикнометр с атмосферой ( для уравнения давления), быстро закрывают кран, записывают температуру и атмосферное давление и взвешивают. Взвешенный пикнометр заполняют прокипяченной, не содержащей пузырьков воздуха дистиллированной водой; воду доводят до кранов пикнометра; краны закрывают, капиллярные отводы кранов протирают фильтровальной бумагой. Пикнометр с водой взвешивают на технических весах с точностью до 0 01 г. Температура воды в момент заполнения пикнометра должна быть точно измерена. Объем пикнометра вычисляют следующим образом. [56]
На следующий день, отсоединив ненадолго колбу ( 1), энергично встряхивают отстоявшийся осадок, переводя его во взвешенное состояние. Из обратного холодильника ( 3) выпускают воду, соединяют его ( как показано на рис. 26) через брызгоуло-витель ( 5) с нисходящим холодильником ( 6) и отгоняют спирт на водяной бане. При этом не следует смазывать шлифы, орошаемые дестиллатом, чтобы исключить его загрязнение. Абсолютный спирт очень гигроскопичен, поэтому приемник ( 7) должен быть снабжен хлоркальциевой трубкой ( 4), а переливание спирта и заполнение пикнометра ( при определении плотности) следует производить по возможности быстро. [57]
 |
Пикнометры газовые. [58] |
Определяют сначала объем пикнометра. Из чистого, сухого пикнометра, емкостью около 200 мл, удаляют воздух с помощью масляного насоса или бюретки с ртутным затвором, до остаточного давления 2 - 3 мм рт. ст. После удаления воздуха пикнометр взвешивают на аналитических весах и заполняют прокипяченной, не содержащей пузырьков воздуха дестиллированной водой. Воду доводят до кранов пикнометра, в капилляре выше кранов воды быть не должно. Температура воды в момент заполнения пикнометра должна быть близка к температуре помещения и точно измерена. Пикнометр с водой взвешивают; находят вес воды в объеме пикнометра вычитанием веса пустого пикнометра уг из веса пикнометра с водой у2; делят полученный вес на плотность воды при темпаратуре заполнения пикнометра dt и находят объем пикнометра. [59]
Определяют сначала объем и вес пикнометра. Для этого чистый, сухой пикнометр емкостью 250 - 300 мл заполняют сухим воздухом и выдерживают возле весов 15 - 20 минут ( для уравнивания температуры); поворотом крана сообщают пикнометр с атмосферой ( для уравнивания давления), быстро закрывают кран, записывают температуру и атмосферное давление и производят взвешивание. Взвешенный пикнометр заполняют прокипяченной, не содержащей пузырьков воздуха дистиллированной водой; воду доводят до кранов пикнометра; краны закрывают, капиллярные отводы кранов протирают фильтровальной бумагой. Пикнометр с водой взвешивают на технических весах с точностью до 0 01 г. Температура воды в момент заполнения пикнометра должна быть точно измерена. Объем пикнометра вычисляют следующим образом. [60]
Страницы: 1 2 3 4 5