Заполнение - трубка
Cтраница 2
Для заполнения трубки взвешивают на технических весах 7 - 10 г окиси алюминия марки для хроматографии. Окись алюминия переносят в небольшую ступку или низкий стакан и заливают 10 - 20 мл воды. [16]
 |
Принципиальная схема хрома тографа с детектором по теплопроводности. [17] |
После заполнения трубки раствором его вытесняют избыточным давлением, равным 2 - 10 Па ( 0 2 атм) до тех пор, пока растворитель полностью не удалится. На капиллярных колонках анализируют малые пробы газа. [18]
 |
Прибор для получения. [19] |
После заполнения трубки В2О3 ниже шлифа оттягивают толстостенный капилляр. Содержимое трубки при этом превращается в прозрачную как вода жидкость. После охлаждения кончин трубки обрезают под азотом. К образовавшемуся отверстию присоединяют с помощью замазки подходящую трубку, через которую эвакуируют реакционный сосуд. Реакционная ж / идкость при этом испаряется и конденсируется в ловушке с температурой - 78 С. Для очистки сырого продукта все летучие компоненты откачивают при - 45 С, а затем перегоняют оставшийся бороксол из ловушки с температурой - 10 С в приемник, охлажденный до - 78 С. [20]
После заполнения трубки смесью СО2 Вг2 феррованадий нагревают до красного каления. Сначала образуется небольшое количество VOBr3, который необходимо быстро удалить путем прогревания трубки по всей длине, с тем чтобы не произошло его разложения до оксида ванадия, который удалить было бы уже невозможно. Основное количество РеВгз остается в начальном участке трубки, тогда как VBr3 перегоняется дальше по длине трубки. На этом этапе весьма важно поддерживать возможно более низкую температуру сублимации. Также существенно, чтобы трубка была достаточно длинной. В заключение прибор промывают чистым СО2, не содержащим брома. [21]
 |
Насосная установка с положительной высотой всасывания. [22] |
Для заполнения трубки вакуумметра жидкой средой к трехходовому крану присоединяют трубку, опущенную в жидкую среду. В этом случае отсчитывают от оси трехходового крана вакуумметра, тогда вакуум ( йвак) будет больше, а г будет меньше. [23]
После заполнения трубок пробоотборной колонки давление в пневматической линии снижается до атмосферного при помощи клапана сброса давления. Клапаны в клапанных секциях приходят снова в нормально закрытое положение, перекрывая поступление нефти из резервуара. [24]
Способ заполнения трубки сухим пористым материалом имеет ряд недостатков. Так, например, при фильтрации жидкости через сухой материал в его порах остается значительное количество пузырьков воздуха, которые снижают рабочую поверхность пористого материала и нарушают режим потока жидкости. Существенным недостатком сухого метода является и то, что многие применяемые в хроматографическом анализе адсорбенты и носители имеют способность к набуханию, которое приводит к постепенному изменению многих параметров, характеризующих режим работы колонки. Иногда набухший материал настолько плотно заполняет все поры, что фильтрация жидкости прекращается. В некоторых случаях развивается чрезвычайно сильное давление набухания, что приводит к разрыву трубки. Указанные недостатки легко устраняются при наполнении трубки адсорбентом, суспендированным в каком-либо растворителе. При работе с набухающими материалами ( например, синтетическими смолами) приготовленную суспензию необходимо выдерживать в растворителе в течение 1 - 2 суток, прежде чем вносить ее в трубку, так как процесс набухания происходит иногда очень медленно. [25]
Способ заполнения трубки сухим пористым материалом имеет ряд недостатков. Так, например, при фильтрации жидкости через сухой материал в его порах остается значительное количество пузырьков воздуха, которые снижают рабочую поверхность пористого материала и нарушают режим потока жидкости. Существенным недостатком сухого метода является и то, что многие применяемые в хроматографическом анализе адсорбенты и носители имеют способность к набуханию, которое приводит к постепенному изменению многих параметров, характеризующих режим работы колонки. Иногда набухший материал настолько плотно заполняет все поры, что фильтрация жидкости прекращается. В некоторых случаях развивается чрезвычайно сильное давление набухания, что приводит к разрыву трубки. Указанные недостатки легко устраняются при наполнении трубки адсорбентом, суспендированным в каком-либо растворителе. При работе с набухающими материалами ( например, синтетическими смолами) приготовленную суспензию необходимо выдерживать в растворителе в течение 1 - 2 суток, прежде чем вносить ее в трубку, так как процесс набухания происходит иногда очень медленно. [26]
Способ заполнения трубки сухим пористым материалом имеет ряд недостатков. Так, например, при фильтрации жидкости через сухой материал в его порах остается значительное количество пузырьков воздуха, которые снижают - рабочую поверхность пористого материала и нарушают режим потока жидкости. Иногда набухший материал настолько плотно заполняет все поры, что фильтрация жидкости прекращается. В некоторых случаях развивается чрезвычайно сильное давление набухания, что приводит к разрыву колонки. [27]
 |
Размеры трубок и объем азотной кислоты при разложении материалов в закрытых трубках. [28] |
При заполнении трубки следует следить за тем, чтобы в ней над кислотой оставался достаточно большой свободный объем для газообразных продуктов и паров азотной кислоты. [29]
При заполнении трубок твердыми реагентами ( едким кали, натронной известью, аскаритом) между их слоями и поверх них помещают слой стеклянной ваты. [30]
Страницы: 1 2 3 4