Количественный рентгенофазовый анализ
Cтраница 1
Количественный рентгенофазовый анализ, в задачу которого входит определение количественного содержания отдельных фаз в многофазовых поликристаллических материалах, основан на зависимости интенсивности дифракционных максимумов ( отражений) от содержания определяемой фазы. С увеличением содержания той или иной фазы интенсивность ее отражений увеличивается. Однако для многофазовых препаратов зависимость между интенсивностью и содержанием данной фазы неоднозначна, поскольку величина интенсивности отражения определяемой фазы зависит не только от ее содержания, но и от показателя ослабления ц, характеризующего степень ослабления рентгеновского пучка при прохождении через данное вещество. Указанный показатель ослабления исследуемого вещества зависит от показателей ослабления и содержания всех фаз, входящих в его состав. Таким образом, любой метод количественного анализа должен тем или иным способом учитывать или исключать влияние изменения показателя ослабления при изменении состава препаратов, нарушающего прямую пропорциональность между содержанием данной фазы и интенсивностью ее дифракционного отражения. [1]
Количественный рентгенофазовый анализ основан на зависимости ин-тенсивностей дифракционных отражений кристаллических фаз от их содержания в смеси. Клаг представили эту зависимость в следующем виде: 1р КрСр / ( црц), где 1р - интенсивность рентгеновских лучей, отраженных компонентом р смеси; С - концентрация фазы р в %; Цр плотность фазы р; ц - массовый коэффициент поглощения; Кр - коэффициент, зависит от условий эксперимента. [2]
Проведенный количественный рентгенофазовый анализ проб, отобранных в заводских условиях, показал, что расхождение между рентгенографическими данными и данными химического анализа составляет 1 - 3 мае. [3]
 |
Кривые ДТА, ДТГ и ТГ разложения основного карбоната магния. [4] |
Среди периодических методов наиболее универсальным является количественный рентгенофазовый анализ, основанный на сопоставлении интегральной интенсивности рентгеновских излучений реакционной смеси и внутреннего эталона. [5]
В настоящем исследовании представлены результаты разработок методов количественного рентгенофазового анализа применительно к продуктам восстановления ФГ. Следует подчеркнуть, что количественный рентгенофазовый метод имеет одно несомненное преимущество перед другими ( химическим, термохимическим, ИК-спектроскопи-ческим, оптическим): он позволяет одновременно определять качественный и количественный состав многокомпонентной системы. К недостаткам этого метода следует отнести некоторые ограничения в точности количественного определения ( 10 - 15 отн. Однако этот недостаток окупается экспрессностью анализа при наличии разработанной методики. [6]
Для идентификации и количественного определения фаз в образцах - продуктах восстановления фосфогипса разработаны методики количественного рентгенофазового анализа трех определяемых фаз. Относительная погрешность анализа составляет 6 - 10 отн. [7]
В настоящее время разработан ряд методов количественной оценки содержания цеолитов в породах. Это количественный рентгенофазовый анализ, теория которого детально разработана на примере слюд, карбонатов, глин и других минералов и неорганических веществ. Подробно исследованы возможности применения термохимических методов оценки качества цеолитов, способов основанных на ионообменных и адсорбционных свойствах цеолитов. [8]
Как уже отмечалось, при старении осадков гидроокиси алюминия происходит превращение бемита через байерит в гидраргиллит. В связи с этим важно не только отличить, но и количественно определить образовавшиеся в осадкефазы. В этом случае незаменимым является количественный рентгенофазовый анализ. Эта же система была изучена и в [125], где изложены теоретические основы метода, приведены результаты опытов в виде графиков и таблиц, а также указаны источники ошибок и пути их устранения. При более совершенной технике рентгеносъемки [126] можно повысить точность ( 2 - 3 %) и чувствительность ( 1 - 2 %) количественного фазового анализа смесей бемит - байерит и байерит - гидраргиллит. [9]
Как уже отмечалось, при старении осадков гидроокиси алюминия происходит превращение бемита через байерит в гидраргиллит. В связи с этим важно не только отличить, но и количественно определить образовавшиеся в осадке фазы. В этом случае незаменимым является количественный рентгенофазовый анализ. Эта же система была изучена и в [125], где изложены теоретические основы метода, приведены результаты опытов в виде графиков и таблиц, а также указаны источники ошибок и пути их устранения. При более совершенной технике рентгеносъемки [126] можно повысить точность ( 2 - 3 %) и чувствительность ( 1 - 2 %) количественного фазового анализа смесей бемит - байерит и байерит - гидраргиллит. [10]
Страницы: 1