Cтраница 1
Выделившийся 5-бромизатин отфильтровывают на стальном футерованном нутч-фильтре, промывают на фильтре водой до нейтральной реакции промывных вод на конго и высушивают. [1]
Тиосемикарбазон 5-бромизатина получен нами впервые конденсацией исходных веществ в укусной кислоте. [2]
В сухой аппарат загружают из мерника сухие хлорбензол и 5-бромизатин, подогревают массу до 90 и отгоняют через холодильник под вакуумом остатки влаги вместе с парами хлорбензола. [3]
В промышленности действием брома получают ряд промежуточных продуктов для красителей, например, 6-бром - 2 4-динитроанилин ( 76) из 2 4-динитроанилина в суспензии в хлороводородной кислоте при 60 - 65 С с последующим добавлением раствора NaCIO [576] или в воде с постепенным прили-ванием раствора Н2О2 при 80 С [577], 5-бромизатин ( 77) из изатина ( при 15 - 20 С) и 3-бромбензантрон из бензантрона. [4]
Изатияхлорид получается добавлением изатина ( 1 моль) к трех-хлористому фосфору ( 1 3 моля) и хлору ( 1 34 моля) в хлорбензоле и нагреванием до 125 в течение 1 часа. Смесь охлаждают до 45 ( один час); выпавший краситель отфильтровывают и промывают хлорбензолом; растворитель удаляют перегонкой с паром. Краситель фильтруют, сушат, растворяют в 95 % - ной серной кислоте и переосаждают выливанием в воду. Краситель снова отфильтровывают, отмывают от кислоты и устанавливают на тип. Аналогично получают и Алголевый фиолетовый BBN, который обладает хорошими прочностями ко всем воздействиям. Хлор-4 - метилтиоиндоксил, аналог Алголевого фиолетового BBN, - Кубовый фиолетовый RR, не применяется как таковой, но превращается в Индигозолевый фиолетовый IRR. Ин-дантреновый синий В для печати ( IG 1930) является продуктом конденсации хлорида 5-хлор - 7-метокси - 4-метилизатина с 5 7-дихлор-тиоиндоксилом. Алголевый коричневый 3R ( ST 1338) ( прочность к свету 4, к кипячению с содой 2 - 3) является продуктом броми-рования 2-индол - 2 - ( б - амино) - тионафтениндиго. Индантреновый черный BL для печати ( IG 1931) получается конденсацией 9-хлор - ( 6 7) - бензотиоиндоксила с хлоридом 5-бромизатина; циклизация 8-хлор - 1-нафтилтиогликолевой кислоты под действием треххлори-стого фосфора и хлористого алюминия в хлорбензольном растворе дает приведенный выше полупродукт. [5]