Избыток - реактив - гриньяр - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 3
Мозг - замечательный орган. Он начинает работать с того момента, как ты проснулся, и не останавливается пока ты не пришел в школу. Законы Мерфи (еще...)

Избыток - реактив - гриньяр

Cтраница 3


31 Основные полосы поглощения в ИК-спектрах германийорганцческих соединений. [31]

Большинство металлорганических соединений получают из других металлорганических соединений, и производные германия не представляют исключения. По аналогичной методике, применяя избыток реактива Гриньяра, с высокими выходами получают тетраалкил - и тетраарилгерманы.  [32]

Операции, проводимые в этом опыте, дают возможность приобрести опыт в обращении с тазами. Обычно при реакции с СиОа применяют избыток реактива Гриньяра.  [33]

Некоторые функциональные группы разрушают реактив Гриньяра, но сами при этом не изменяются. Эти трудности можно преодолеть просто применением избытка реактива Гриньяра. Другой тип функциональных групп, препятствующих синтезу Гриньяра, также разлагает реактив Гриньяра, но при этом изменяются и сами группы. Применение избытка реактива Грпнья-ра в данном случае не решает вопроса.  [34]

Выход оловоорганического соединения колеблется в пределах от 50 до 95 %, за исключением тех случаев, где сказываются пространственные факторы. Для более полного протекания реакции обычно необходим избыток реактива Гриньяра; но даже в этом случае продукт может содержать некоторое количество соединения R3SnX, которое, особенно в случае алифатических соединений, трудно удаляется. В первом случае перед перегонкой полезно провести щелочной гидролиз соединения RsSnX в ( R3Sn) aO; во втором случае R3SnX превращается в нерастворимый R3SnF, который легко отделить фильтрованием.  [35]

Аппаратом ( рис. 8) пользуются следующим образом. В левое колено реакционного сосуда А помещают избыток реактива Гриньяра ( йодистый метилмагний в изо-амиловом эфире), в правое-раствор вещества в пиридине. Сосуд закрыт каучуковой пробкой, через которую проходит вытянутый капилляр с наружным поперечным сечением 4мм, а внутренним. Соединение на шлифе оказалось недостаточно плотным. На левом колене газовой бюретки, объем которой 4 мл, а внутреннее сечение около 3 5 мм, нанесены деления по 0 01 мл. Вверху левое колено разветвляется в виде тройника, верхнее отверстие которого закрыто краном, а боковое соединено при помощи вакуумного каучука ( 10 см длины) с реакционной колбой. Правое колено вверху открыто и кончается круглой воронкой; сосуд для изменения уровня, присоединенный при помощи вакуумного каучука, представляет собой заткнутую ватой грушу поперечного сечения 45 мм. Ртуть-вводят в аппарат в количестве, которое ясно из рисунка; она должна быть очищена азотной кислотой, профильтрована и высушена при 150 С.  [36]

Аппаратом ( рис. 8) пользуются следующим образом. В левое колено реакционного сосуда А помещают избыток реактива Гриньяра ( йодистый метилмагний в изо-амиловом эфире), в правое-раствор вещества в пиридине. Соединение на шлифе оказалось недостаточно плотным. На левом колене газовой бюретки, объем которой 4 мл, а внутреннее сечение около 3 5 мм, нанесены деления по 0 01 мл. Вверху левое колено разветвляется в виде тройника, верхнее отверстие которого закрыто краном, а боковое соединено при помощи вакуумного каучука ( 10 см длины) с реакционной колбой. Правое колено вверху открыто и кончается круглой воронкой; сосуд для изменения уровня, присоединенный при помощи вакуумного каучука, представляет собой заткнутую ватой грушу поперечного сечения 45 мм. Ртуть вводят в аппарат в количестве, которое ясно из рисунка; она должна быть очищена азотной кислотой, профильтрована и высушена при 150 С.  [37]

Гриньяра к альдегиду необходим избыток магнийоргаиичеокого соединения на протяжении всего синтеза. Для того чтобы обеспечить это, к избытку реактива Гриньяра постепенно при перемешивании добавляют альдегид.  [38]

Взаимодействие угольного эфира с реактивами Гриньяра, приводящее к симметрично построенным третичным спиртам RsCOH, находит за последнее время применение. Для получения этих спиртов угольный эфир медленно ( при перемешивании) вводят в некоторый избыток реактива Гриньяра ( реакция идет очень бурно), нагревают на водяной бане около часа, разлагают водным хлористым аммонием и разгоняют эфирный экстракт.  [39]

Можно также присоединять бисульфит при рН 7 0, а затем определять избыток реагента иодометрически. При анализе, основанном на реакции, протекающей по уравнению ( 10), измеряют газометрически избыток реактива Гриньяра, превращая его в метан. В реакции, описанной уравнением ( 12), обычно измеряют образующуюся свободную кислоту. Реакция, протекающая по уравнению ( 13), является примером образования оснований Шиффа. В данном случае избыток реагента определяют неводным титрованием.  [40]

Реакция магнийорганических соединений с нитрилами протекает в общем труднее, чем реакции с кислород сод ершащими компонентами, так что часто необходимо длительное нагревание идя применение вьтсококипящих растворителей. Было описано получение алкилфенилкегонов из алифатических нитрилов и фенилыажийбромида [144], причем наилучшие результаты дает использование четырехкратного избытка реактива Гриньяра.  [41]

К магнийорганическому соединению, приготовленному из 100 г хлористого н-пропила в 500 мл эфира, при охлаждении и периодическом встряхивании прибавляют 200 г двухлористого свинца. Довольно энергичную реакцию, сопровождающуюся выделением металлического свинца, заканчивают многочасовым нагреванием на водяной бане. Избыток реактива Гриньяра разлагают водой, органический слой отделяют и эфир отгоняют. Остаток растворяют примерно в пятикратном количестве этил-ацетата и обрабатывают эфирным раствором брома при - 75 С до тех пор, пока окраска не перестанет исчезать. Продукт реакции вновь обрабатывают хлористым н-пропилмагнием. После обычной обработки остающееся масло перегоняют в вакууме под азотом.  [42]

Для получения названных веществ не обязательно исходить из предварительно синтезированных карбинолов. Очень удобно эту реакцию сочетать с получением магнийорганическим синтезом самого карбинола. Необходим только избыток реактива Гриньяра, чтобы его хватило для последующего превращения фенола в галоид-магнийфенолят.  [43]

Для получения названных веществ не обязательно исходить из предварительно синтезированных карбинолов. Очень удобно эту реакцию сочетать с получением магнийорганическим синтезом самого карбинола. Необходим только избыток реактива Гриньяра, чтобы его хвэтило для последующего превращения фенола в галоид-магнийфенолят.  [44]

К реактиву Гриньяра из 7.6 г магния и 44 г бромистого бутила в 100 мл абсолютного эфира добавляют по каплям 20 г дихлорангидрида [ 3-этоксившшлфосфоновой кислоты при слабом кипении реакционной смеси. После окончания реакции избыток реактива Гриньяра разлагают водным раствором хлористого аммония или минеральной кислоты. Эфирный слой отделяют, водный экстрагируют хлороформом. Вытяжки объединяют с эфирным раствором, сушат сульфатом натрия, растворитель отгоняют; фракционированием остатка в вакууме получают 13.1 г дибутил - 3-этоксивинилфосфин-оксида.  [45]



Страницы:      1    2    3    4