Избыток - ртуть
Cтраница 4
Можно рекомендовать и другой способ установки термометра, пригодный для работы с любым растворителем. Соединив предварительно ртуть в капилляре с ртутью в запасном резервуаре, помещают термометр в среду, имеющую температуру на 2 - 3 градуса выше температуры замерзания выбранного растворителя, и через несколько минут стряхивают избыток ртути в запасной резервуар. Тогда при температуре замерзания растворителя ртуть установится в верхней части шкалы, так как длина капилляра между точкой 5 и верхним делением шкалы соответствует - 1 5 градусам. [46]
Можно рекомендовать и другой способ установки термометра, пригодный для рабэты с любым растворителем. Соединив предварительно ртуть в капилляра с ртутью в запасном резервуаре, помещают термометр в среду, имеющую температуру на 1 5 - 2 выше, чем температура замерзания выбранного растворителя, и через несколько минут сфяхивают избыток ртути в запасной резервуар. [47]
 |
Ячейка, используемая. [48] |
При определении кальция, меди, цинка и свинца ( II) поступают следующим образом. В титрационную ячейку ( рис. 19) вводят 20 мл - 0 1 М раствора комплексоната ртути, содержащего небольшой избыток Hg2, добавляют 55 мл - 0 1 М раствора NH4NO3, доводят рН полученного раствора до 8 5 добавлением концентрированной ЫШОН, заполняют анодную камеру ( анод - платина) насыщенным раствором K SC, продувают католит током азота для полного удаления кислорода и оттитровывают избыток ртути. [49]
 |
Ячейка, используемая.| Типичные кривые потенциоме. [50] |
При определении кальция, меди, цинка и свинца ( П) поступают следующим образом. В титрационную ячейку ( рис. 18) вводят 20 мл - 0 1 М раствора комплексоната ртути, содержащего небольшой избыток ионов Hg2, добавляют 55 мл - - - - 0 1 М раствора NH4N03, доводят рН полученного раствора до 8 5 добавлением концентрированной NH4OH, заполняют анодную камеру ( анод - платина) насыщенным раствором K2S04, продувают като-лит током азота для полного удаления кислорода и оттитровывают избыток ртути. После этого вводят в ячейку анализируемый раствор, снова доводят рН до 8 5, пропускают в течение 5 мин ток азота и ведут титрование, сокращая по мере приближения к конечной точке периоды генерирования титранта от 100 до 10 сек. [51]
К солянокислому раствору, содержащему около 10 % по объему концентрированной соляной кислоты, добавляют такой объем насыщенного раствора хлорной ртути, чтобы количество ртути по отношению к платине было по меньшей мере трехкратным. Избыток ртути не вредит, но при слишком большом ее количестве нецелесообразно увеличивается объем осадка. Затем к нагретому до кипения раствору при помешивании добавляют или 2 % - ный раствор фосфорноватистой кислоты ( можно применять подкисленный соляной кислотой раствор гипофосфята натрия), или свежеприготовленный насыщенный раствор перекиси тиомочевины; восстановитель добавляют до прекращения выделения черного осадка. Кипячение и перемешивание продолжают до коагуляции осадка и образования прозрачной бесцветной жидкости после его отстаивания. Осадок обоих металлов ( платина ртуть) собирают на неплотный фильтр, промывают несколько раз горячей 10 % - ной соляной кислотой, затем горячей водой, прокаливают сначала осторожно для удаления ртути и, наконец, 20 минут при ярко-красном калении. Остаток представляет собой чистую платину, восстановление водородом излишне. [52]
Ртуть растворяется в горячей концентрированной серной и в азотной кислотах. Слабая серная и соляная кислоты практически не растворяют ртуть. При растворении избытка ртути в разбавленной азотной кислоте образуется закисная соль, при растворений в избытке концентрированной HN O3 - окисная соль ртути. При действии на ртуть хлора образуется каломель Hg2Cl2 - белая нерастворимая в воде соль. В присутствии избытка хлора каломель окисляется до сулемы HgCb, которая хорошо растворима в воде. Ртуть взаимодействует с серой; образующееся соединение черного цвета при нагревании превращается в сернистую ртуть красного цвета - киноварь. [53]
Ртуть растворяется в горячей концентрированной серной и в азотной кислотах. Слабая серная и соляная кислоты практически не растворяют ртуть. При растворении избытка ртути в разбавленной азотной кислоте образуется закисная соль, при растворений в избытке концентрированной HN O3 - окисная соль ртути. При действии на ртуть хлора образуется каломель Hg2Cl2 - белая нерастворимая в воде соль. В присутствии избытка хлора каломель окисляется до сулемы HgCl2, которая хорошо растворима в воде. Ртуть взаимодействует с серой; образующееся соединение черного цвета при нагревании превращается в сернистую ртуть красного цвета - киноварь. [54]
Ртуть растворяется в горячей концентрированной серной и азотной кислотах. Разбавленная серная и соляная кислоты практически не растворяют ртути. При растворении избытка ртути в слабой азотной кислоте образуется закисная соль, а а избытке концентрированной кислоты - окисная соль. При действии на ртуть газообразного или растворенного хлора образуется каломель Hg2Cl2 - белая нерастворимая в воде соль. Избытком хлора каломель может быть окислена в сулему HgCl2, которая хорошо растворяется в воде. Ртуть взаимодействует с серой, образуя соединение черного цвета, кото - рое при нагревании превращается в сернистую ртуть красного цвета - киноварь. [55]
 |
Пикнометры с капилляром в пробке.| Приспособления для. [56] |
Заполненный ртутью пикнометр отсоединяют и помещают в термостат при температуре 20 0 1 С на 20 - 30 мин. В течение этого времени ртуть в пикнометре принимает температуру термостата, расширяется и лучше заполняет его. При этом должен оказаться избыток ртути, выступающий из капилляра в виде капли, которую убирают. Если капля ртути не появляется, то операцию заполнения пикнометра повторяют вновь, обращая внимание на герметичность шлифа. [57]
Косвенный метод определения хлора, брома и иода в растворах основан на способности ртути ( II) образовывать устойчивые галогенидные комплексы. Фторидные комплексы ртути ( II) недостаточно устойчивы, поэтому метод не может быть использован для определения фторид-ионов. В анализируемый раствор вводят избыток ртути ( II), пропускают раствор через колонку с катианитом КУ-2Х8 в Н - форме и в фильтрате определяют атомно-абсорбционным методом содержание ртути, которое эквивалентно содержанию галогенид-ионов. [58]
Однако опыты ясно показали, что избыток жидкой ртути сильно тормозит растворение серебра. Становится понятным отмеченное ранее уменьшение скорости перехода серебра в раствор по мере увеличения продолжительности растворения, так как ртуть вследствие ее цементации переходит в раствор в меньшем количестве, чем серебро. В амальгаме постепенно увеличивается избыток ртути, система становится гетерогенной, а для нее характерно меньшее значение константы скорости реакции. [59]
 |
Пикнометры с капилляром в пробке.| Приспособления для. [60] |
Страницы: 1 2 3 4 5