Избыток - метиловый спирт
Cтраница 1
Избыток метилового спирта отгоняют или выпаривают, остаток обрабатывают, как указано выше. К 1 г сложного эфира приливают 1 мл 40 - 45 % - ного раствора гидразин-гидрата-и немного 95 % - ного спирта и нагревают с обратным холодильником только до образования однородного раствора. Затем растворитель упаривают и гидразид очищают перекристаллизацией из 50 % - или 95 % - ного спирта. [1]
Избыток метилового спирта удаляют из зоны реакции через верх реактора этерификации 3, подвергают ректификации в колонне 4 и возвращают в цикл. Здесь происходит смешение и разделение двух фаз на органическую и водную. Органический слой возвращается на окисление, а водный направляется в стоки. [2]
Затем, отогнав избыток метилового спирта ( до температуры 90) в количестве 2 4 - 2 5 кг, охлаждают содержимое аппарата до 45 и заливают 0 8 - 1 л теплой поды ( 40 - 45) для извлечения образующегося в процессе глицерина. [3]
 |
Схема процесса разделения смесей, получающихся в производстве спиртов С7 - С9. [4] |
Затем в приемник 19 отгоняют избыток метилового спирта, после удаления которого перегоняют в емкость 20 оставшийся в кубе метиловый спирт. Из последнего метиловый спирт передается в емкость 15 для повторного использования. Остающуюся в кубе воду сливают. После удаления из расслаивателя нижнего слоя в емкость 22 сливают верхний слой, представляющий собой практически чистые углеводороды. [5]
Затем обратный холодильник сменяют на нисходящий и ОТГОНЯЕОГ избыток метилового спирта. После отгонки спирта смесь охлаждают, переливают в делительную воронку, отделяют сернокислотный слой и прибавляют к полученному эфиру 200 мл воды. Выделившийся слой эфира промывают подои, затем 2 % - ны М раствором соды ( 30 г) и снова водой до нейтральной реакции. Эфир сушат прокаленным сульфатом натрия и фракционируют в вакууме. [6]
Хлорметилфенол может быть выделен или подвергнут дальнейшему превращению без выделения, если добавить избыток метилового спирта. [7]
После отгонки избытка метилового спирта остаток охлаждают льдом и выделившийся кристаллический метиловый эфир щавелевой кислоты отделяют от маточника центрифугированием. Таким путем из 252 г кристаллической щавелевой кислоты получают 120 - 125 г метилового эфира. [8]
 |
Прибор л. iя фракционирования дробным осаждением. [9] |
После полного расслоения фаз гелеобраЗ Ную фазу сливают через кран 8 в приемник-стакан. Выделенный гель растворяют в небольшом количестве толуола и после перемешивания выливают в 10-кратный избыток метилового спирта. Осадок промывают несколько раз метиловым спиртом, отделяют декантацией, профильтровывают через стеклянный фильтр № 3 и вновь промывают на фильтре метиловым спиртом. Осадок с фильтра переносят во взвешенный бюкс. Остатки полимера на фильтре растворяют в нескольких каплях бензола и раствор присоединяют к осадку в бюксе. Бюкс помещают в вакуум-эксикатор и сушат до постоянной массы при 60 СС. [10]
В реакционную колбу загружают мономеры, приливают приготовленный раствор инициирующей системы, остальное количество воды и устанавливают колбу, закрытую пробкой, на лабораторную качалку. Реакцию проводят в течение 6 ч, а затем реакционную смесь выливают в избыток метилового спирта, слегка подкисленного небольшим количеством соляной кислоты. [11]
Этерификация синтетических жирных кислот метиловым спиртом осуше ствляется в колпачковой тарельчатой колонне. Поскольку в данном случае не образуется азеотроп-ная смесь, отгонка которой позволила бы смещать равновесие реакции, применяется большой ( пятикратный) избыток метилового спирта. [12]
Для получения метилата калия поступают следующим образом. В 1-литровую трехгорлую колбу, из которой воздух вытеснен азотом, помещают 39 г ( 1 грамматом) металлического калия, нарезанного под слоем толуола на кубики с ребром 1 см. Колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой, погружают в охлаждающую баню, температуру которой поддерживают при - 30, а затем через воронку прибавляют абсолютный метиловый спирт, пока весь калий не растворится. Избыток метилового спирта отгоняют на паровой бане ( к концу процесса - при пониженном давлении) и метилат калия сушат в течение ночи в вакуум-эксикаторе над серной кислотой. [13]
Продажный 40 % - ный ( по объему, 37 % - ный по весу) водный раствор формалина обычно производится путем окисления метилового спирта. Пары метилового спирта в смеси с воздухом пропускают, тщательно регулируя соотношения, над твердым катализатором, обычно медью, и затем продукты реакции конденсируют. Избыток метилового спирта удаляют затем из конденсата перегонкой. [14]
В круглодонную колбу емкостью 300 мл помещают 34 5 г ( 0 25 моль) салициловой кислоты и 80 г ( 100 мл, 2 5 моль) безводного метилового спирта. К этой смеси медленно, при сильном встряхивании, прибавляют 10 мл ( 18 4 г) концентрированной серной кислоты. Затем обратный холодильник заменяют холодильником Либиха и, нагревая на водяной бане, отгоняют избыток метилового спирта. После охлаждения содержимое колбы встряхивают в делительной воронке с 300 мл воды и дают отстояться. Нижний, водный слой сливают, а масло Промывают последовательно 25 мл воды ( примечание 1), концентрированным раствором карбоната натрия - до щелочной реакции на лакмус ( примечание 2) и вновь водой. Жидкость фильтруют через маленький фильтр в перегонную колбу ( с низко припаянной отводной трубкой), которая соединена с воздушным холодильником. Продукт перегоняют ( нагревать на асбестовой сетке), собирая фракцию, кипящую при 221 - 224 С. [15]
Страницы: 1 2