Избыток - сплав
Cтраница 1
Избыток сплава, если необходимо, можно удалить амальгамированием. [1]
Даубен ( 1963) получил ииклогептатриенид-калия, или тропенид калия, II путем прибавления в течение 12 ч 7-метоксициклогептатрие-на - 1 3 5 ( I) в тетрагидрофуране к избытку сплава Na-К ( 1: 5) при - 20 С. [2]
В этом растворителе, например, успешно проходит расщепление сплавом натрия с калием такого соединения, как гексафе-нилдисилан. Однако этот метод получения имеет два недостатка: первый - наличие избытка сплава натрия с калием; второй - нерастворимость трифенилсилилкалия в эфире. Избыток сплава натрия с калием можно легко удалить, применяя ртуть, которая образует амальгаму. Однако R3SiM в диметиловом эфире этиленгликоля нестабилен; растворитель при стоянии и особенно при нагревании расщепляется этим соединением. [3]
При меднении, в целях местной защиты от цементации, цементируемые vчистки наиболее целесообразно изолировать герметично пристающим парафиновым сплавом. Сплав содержит 70 % парафина и по 10 о воска, канифоли и каменноугольного пека и наносится в разогретом состоянии при 80 - 90 С. Избыток сплава срезают ножом, а загрязненную поверхность металла протирают керосином. [4]
 |
Конструкция ванны для щелочного обезжиривания с автоматической очисткой поверхности раствора. [5] |
При меднении в целях местной защиты от цементации цементуемые участки наиболее целесообразно изолировать герметично пристающим парафиновым сплавом. Сплав содержит 70 % парафина и по 10 % воска, канифоли и каменноугольного пека и наносится разогретым до 80 - 90 С. Избыток сплава подрезают ножом и протирают загрязненную поверхность металла керосином. [6]
В этом растворителе, например, успешно проходит расщепление сплавом натрия с калием такого соединения, как гексафе-нилдисилан. Однако этот метод получения имеет два недостатка: первый - наличие избытка сплава натрия с калием; второй - нерастворимость трифенилсилилкалия в эфире. Избыток сплава натрия с калием можно легко удалить, применяя ртуть, которая образует амальгаму. Однако R3SiM в диметиловом эфире этиленгликоля нестабилен; растворитель при стоянии и особенно при нагревании расщепляется этим соединением. [7]
Реакционную смесь нагревают при 45 - 48 С в токе водорода в течение 3 час. Реакция начинается быстро, образуется объемистый серый осадок, и происходит легкое разогревание. По окончании реакции еще теплую массу отфильтровывают от избытка сплава и выделившейся металлической ртути, шлам промывают на фильтре сухим бензолом. Этот раствор соединяют с фильтратом и полностью отгоняют растворитель в вакууме. [8]
Выделившиеся по окончании реакции и охлаждении реакционной смеси до комнатной температуры иглы, избыток сплава и металлическую ртуть экстрагируют горячим бензолом. [9]
К 300 г безводного эфира добавляют 2 5 мл натрий-калиевого сплава ( 1: 5) и 7 6 г ( 0 02 моля) фенилизопропилтрифенилсилана. Смесь энергично перемешивают при комнатной температуре в течение 12 час. Безводный хлористый водород, разбавленный сухим азотом, свободным от кислорода, пропускают над поверхностью смеси до тех пор, пока не исчезнет окраска и избыток сплава. Затем к смеси добавляют разбавленную соляную кислоту, после чего отбирают эфирный слой, который промывают водой и сушат над сульфатом натрия. [10]
Капилляр 5 проходит внутрь специального крана б и оканчивается у нижней внутренней поверхности его пробки. Нижняя часть аппарата представляет собой комбинацию большого крана специальной конструкции 6 со шлифом 7, расположенными один против другого на различной высоте. Нижняя трубка, отходящая от крана, имеет впаянную воронку 10, срез которой расположен против чашечки 12, прикрепленной к шлифу и имеющей в верхней части желобок для удаления избытка сплава. Ампула со сплавом 16 имеет тонкое дно, легко разбивающееся при сбрасывании ее на боек. Дозировку эвтектики осуществляют следующим образом: в трубку, тонкостенным концом вниз, помещают ампулу со стальным стержнем, закрывают ее пробкой, устанавливают аппарат в шлиф вакуумной печи и откачивают его до давления - - 1 - 10 3 торр. Поднимают магнитом стальной стержень с ампулой и, убирая магнит, сбрасывают ампулу на стеклянный боек. Нижняя тонкая стенка при этом разбивается, и эвтектика заполняет трубку у бойка. Поворотом верхнего крана на 180 создают над эвтектикой небольшое давление очищенного аргона, в результате чего она переливается через боковые капилляры и попадает в чашечку. Избыток эвтектики переливается в трубку, которая затем отпаивается. Нижнее отверстие крана перекрывают до того, как уровень эвтектики в трубке достигнет отверстий капилляров. Эвтектику переливают в тигель вакуумной печи вращением шлифа вокруг его оси. Проба эвтектики, полученная при использовании описанной техники работы, не имеет поверхностной пленки. Величина навески, определяемая по емкости чашечки, прокалиброванной предварительно, воспроизводится с точностью 1 - 1 5 % относительных. [11]
В тех условиях, в которых цинк разрушается меньше, чем железо, срок службы оцинкованной проволоки или листа определяется в основном сроком службы цинкового покрытия. Было установлено, что цинковые покрытия всегда должны быть сделаны насколько возможно толще при условии, конечно, что покрытия не будут растрескиваться. Но в случае проволоки, которая должна резко изгибаться, толстое, покрытие может растрескиваться в большей степени и отслаиваться, чем тонкое покрытие, а если стальное основание будет обнажено в трещине, то скорость коррозионного воздействия на цинк будет возрастать благодаря электрохимическим явлениям. Таким образом там, где ожидают в эксплоатации возможность резких изгибов, должно применяться тонкое покрытие. Однако даже в таких случаях было бы ошибочно делать покрытие слишком тонким, так как это безусловно укорачивает срок службы покрытия; опасность растрескивания может быть устранена и другими методами, например устранением образования избытка сплава и придания за счет этого большей пластичности покрытию. [12]
Страницы: 1