Избыток - тионилхлорид
Cтраница 1
Избыток тионилхлорида отгоняют, остаток растворяют в 200 мл бензола и используют в следующей стадии синтеза. [1]
Избыток тионилхлорида отгоняют в вакууме водоструйного насоса, остаток растворяют в 300 мл бензола. Бензольный раствор полученного хлорангидрида добавляют при перемешивании к 500 мл 10 % аммиака. Выпавший осадок амида отфильтровывают, промывают водой, сушат. [2]
Избыток тионилхлорида можно не отгонять, а разрушить, добавляя по каплям безводную муравьиную кислоту, и использовать ацилхлорид в дальнейших превращениях без очистки. [3]
Избыток тионилхлорида легко удаляется отгонкой. Хлор-ангидрид кислоты не загрязняется минеральными примесями, а образующиеся газообразные хлористый водород и сернистый ангидрид при нагревании полностью удаляются из сферы реакции. Поэтому хлор ангидриды легко могут быть получены в достаточно чистом виде и без перегонки. [4]
Избыток тионилхлорида отгоняют в вакууме, остающееся масло растворяют в абсолютном бензоле, бензольный раствор при внешнем охлаждении ледяной водой и при механическом перемешивании насыщают сухим аммиаком. Полученный осадок отсасывают, промывают бензолом, отжимают на пористой тарелке и после промывки ледяной водой ( амид растворим в воде) высушивают. После двукратной перекристаллизации из метилового спирта амид плавится при 225 - 226 и не дает понижгния температуры плавления в смешанной пробе с амидом, приготовленным обработкой спиртовым аммиаком этилового эфира ацетильного производного ( 3-фенилаланина. [5]
Избыток тионилхлорида отгоняют в вакууме; через 5 мин. Кристаллы растворяют в сухом эфире; раствор в течение нескольких часов насыщают при помешивании сухим аммиаком и оставляют на ночь; на другой день выпавшие кристаллы отсасывают, промывают эфиром, затем водой ( от солей аммония) и высушивают. [6]
Избыток тионилхлорида отгоняют в вакууме, к остатку - желтому прозрачному маслу, растворенному в 50 мл абсолютного эфира, добавляют при охлаждении льдом 5 мл этилового спирта, Через 12 час. [7]
Затем избыток тионилхлорида отгоняют на водяной бане; его можно применять для последующих синтезов. Если полученный ацилхлорид хотят использовать для дальнейших превращений без очистки, то остатки тионилхлорида удаляют нагреванием смеси на водяной бане в вакууме водоструйного насоса ( Нагревание не должно быть слишком сильным, чтобы не закипел ацилхлорид. [8]
Затем разлагают избыток тионилхлорида измельченным льдом. Полученный 1 4-дихлор-бутин - 2 экстрагируют эфиром порциями по 200 мл - три раза. [9]
 |
Схема реакционной газо-жидкостной хроматографии. / - стекловата. 2-фторид щелочного или щелочноземельного металла. 3 - фаза. 4 - испаритель. 5 - ДИП. 6 - газ-носитель. 7 -водородная линия. [10] |
После охлаждения смеси избыток тионилхлорида разлагают добавлением льда и выделившийся сульфохлорид промывают водой. [11]
Во всем интервале составов от избытка сернистого ангидрида до избытка тионилхлорида константы скорости, вероятно, остаются, по существу, постоянными. [12]
К пробе карбоновой кислоты добавляют I мл тионилхлорида, нагревают 10 мин на водяной бане, избыток тионилхлорида отгоняют в вакууме, остаток обрабатывают гидроксиламином, как описано выше. [13]
Для получения хлорангидрида 1 часть исследуемой кислоты нагревают с 4 частями тионилхлорида в пробирке или маленькой перегонной колбе в течение / 2 - 1 ч до 75 - 80 С; затем соединяют реакционный сосуд с прямым холодильником и отгоняют избыток тионилхлорида, заканчивая отгонку при небольшом вакууме. [14]
Хлор-4 - метоксибензойную - С136 кислоту нагревают с обратным холодильником с 4 - 6-кратным от теоретического количеством тионилхлорида и после образования прозрачного раствора нагревают еще в течение 15 мин. Избыток тионилхлорида удаляют при пониженном давлении. [15]
Страницы: 1 2 3