Cтраница 3
Порошок серебра отфильтровывают с отсасыванием, промывают до удаления ионов СГ, обрабатывают 10 % - ным раствором серной кислоты для растворения избытка цинка, промывают водой до удаления SOl и высушивают серебро при 80 - 100 С. [31]
Изучение различных факторов, влияющих на определение ниобия, показало, что существенное значение имеют условия амальгамирования цинка, продолжительность восстановления в присутствии избытка цинка, кислотность и температура раствора, а также концентрация ниобия в растворе. [32]
Активный катализатор получают [ 61 восстановлением сульфата меди цинковой пылью в водном растворе; образующийся осадок промывают 5 % - ной соляной кислотой для удаления избытка цинка. [33]
Примерно десятую часть смеси равномолекулярных количеств пропаргилгалогенида и избранного карбонильного соединения п подходящем растворителе ( ТГФ, бензол, яфир) приливают к 1 5 - 2-кратному избытку цинка и греют смесь до начала реакции. Далее, поддерживая кипение реакционного раствора, постепенно вводят оставшуюся часть смеси исходных веществ. [34]
Восстановление хлората ( КС1О3) в хлорид ( KCI) производится нагреванием водного извлечения, подкисленного уксусной кислотой с цинковой пылью при частом взбалтывании на водяной бане; затем подкисляют жидкость разведенной азотной кислотой до растворения избытка цинка и снова титруют хлор по Фольгарду. [35]
Раствор 9 г альдегида и 16 7 г бромэфира в 16 мл сухого бензола и 4 мл эфира медленно добавляют в токе азота к 7 г активированной цинковой пыли с такой скоростью, чтобы растворитель стекал с холодильника по каплям, После добавления смесь греют еще 1 час, Избыток цинка удаляют и добавляют 100 мл эфира. Смесь попеременно встряхивают с разбавленной серной кислотой и бикарбонатом натрия до тех пор, пока раствор не обесцветится. [36]
Продолжительность процесса в значительной степени зависит от реакционной способности реагентов Определить окончание реакции легко, поскольку образующиеся промежуточные азосоедииення имеют интенсив ную окраску, а при дальнейшем восстановлении они дают неокрашенные продукты Реакцию останавливают немедленно посче обесцвечивания раствора во избежание образования амнноп С этой целью из горячей смеси отфильтровывают избыток цинка и тщательно промывают его спиртом или другим растворителем, чтобы извлечь адсорбированный и частично выпавший в осадок продукт Поскольку гидразосоедннения очень легко окисляются, обычно к нх раствору добавляют небольшие количества бисучьфита натрия Аналогичных результатов можно добиться путем выделения и очистки продукта в атмосфере водорода. [37]
Фильтрат продувают воздухом, не содержащим двуокиси углерода. Избыток цинка осаждают нейтральным раствором желтой кровяной соли и раствор титруют щелочью в присутствии фенолфталеина. По расходу лимонной кислоты вычисляют содержание. [38]
Избыток цинка не вызывает таких осложнений, как избыток меди. [39]
После прибавления всего количества уксусной кислоты, на что обычно требуется около 30 - 40 минут, содержимое колбы перемешивают еще 2 - 3 часа при 14 - 16 и оставляют на ночь при комнатной температуре. Избыток цинка отсасывают и промывают фильтр сначала 100 мл 5 / 0-ной соляной кислоты, а затем 130 - 150 мл горячей воды, которые присоединяют к фильтрату. От фильтрата полностью отгоняют метанол на водяной бане в вакууме водоструйного насоса. К оставшемуся водному раствору после охлаждения прибавляют концентрированный раствор едкого натра до сильнощелочной реакции и 3 - 4-раза экстрагируют эфиром, порциями по 100 мл каждая. [40]
Образовавшийся комплекс - дицианоаурат ( 1) натрия - разлагают электролитически или добавлением гранулированного цинка; цинк осаждает золото и переходит в комплексный цианид. Затем избыток цинка удаляют кислотой. [41]
К смеси 400 г 20 % - него раствора едкого натра и 180 г 70 % - ной цинковой ныли при охлаждении льдом и механическом перемешивании добавляют 147 г измельченного фталимида в течение 30 мин. Отсасывают избыток цинка и к фильтрату добавляют концентрированную соляную кислоту до реакции на конго. Если лодкисление велось так, что жидкость не разогревалась, то выпадает о-оксиметилбензойная кислота, при нагревании выпадает смесь оксикислоты и фталида. Так как фталид растворим в воде меньше, чем оксикислота, рекомендуется жидкость вместе с осадком кипятить в течение часа с обратным холодильником. При этом вся оксикислота переходит в фталид, который выпадает по охлаждении в виде почти бесцветных кристаллов. [42]
Здесь наибольшее сопротивление достигается при равном атомном содержании цинка и сурьмы, что не соответствует их валентностям. Как избыток цинка, так и избыток сурьмы создают повышенную концентрацию зарядов, однако и в том и в другом случае сплав обнаруживает дырочную проводимость. [43]
Методика предназначена для определения свинца и кадмия в технологических растворах и сточных водах гальванопроизводства. Определению не мешает 100-кратный избыток цинка и никеля. Ионы железа ( III), хрома ( III), меди ( II) в анализируемом растворе должны отсутствовать. [44]
В ванне с цинком трубы нагревают до температуры расплава, после чего их медленно вынимают из ванны в наклонном положении, чтобы излишний цинк стек с наружной и внутренней поверхностей труб. Для лучшего удаления избытка цинка поверхность труб обдувают воздухом. Далее оцинкованные трубы поступают на охладительный стол. [45]