Cтраница 1
Избыток этилендиамина прибавляют к водному раствору хло-ристогб палладия ( синтез см. стр. Сначала образуется розовый осадок, который растворяется в избытке этилен-диамина. При испарении слегка желтого раствора выделяются бесцветные кристаллы. [1]
Соли состава [ СоЕп3 ] Х3 могут быть также получены при окислении кислородом воздуха растворов хлорида кобальта, содержащих избыток этилендиамина. Эти соли также окрашены в желтый цвет. [2]
Это соединение совершенно постоянно на воздухе, легко растворимо при нагревании в воде и после охлаждения выделяется без всяких признаков разложения. В присутствии избытка этилендиамина растворимость в воде значительно понижается. Анализ был произведен над перекристаллизованным из воды и высушенным на воздухе веществом. [3]
По завершении реакции к смеси добавляют при перемешивании 200 мл 10 % - й щелочи. После охлаждения разделяют слои: в верхнем слое находится бензольный раствор целевого продукта, в нижнем слое, водно-спиртовом растворе, - избыток этилендиамина. По реакции Лейкарта ( см. разд. [4]
В растительных и животных организмах содержится большое число оптически активных органических молекул, и их часто можно выделить в чистом виде. Поэтому основной стадией лабораторного получения оптически активных координационных соединений является разделение их оптических изомеров. Например, рацемат [ Со ( еп) з ] легко можно приготовить окислением воздухом соли кобальта ( П) в среде, содержащей избыток этилендиамина и катализатор в виде активированного угля. Так как оптические изомеры очень близки по свойствам, то для их разделения необходимы специальные методы. [5]
Получение соединения N Nni - дисалициден - 5метил - 1 4 7 10 тетраминодекана осуществляется в 2 стадии. Реакция проводится при температуре 90 - 100tB течение 4 часов, затем при 120 С в течение 2 часов. После завершения реакции избыток этилендиамина удаляется атмосферной перегонкой, остаток нейтрализуется 45 - 55 % - ным раствором NAOH или КОН-до выделения аминного слоя. [6]
Получение натриевой соли диметилендиамино - М - гексадецил-2 - гидроксипропансульфокислоты. В круглодонную колбу помещают 120 г ( 2 моль) этнлендиамина, растворенного в смеси 200 мл этилового спирта и 350 мл бензола. К смеси по каплям добавляют 126 8 г ( 0 4 моль) гексадецилбромида. По завершении реакции смесь нейтрализуют 200 мл 10 % - го гидроксида натрия: перемешивают 1 - 1 5 ч, охлаждают и переносят в делительную воронку. Верхний бензольный слой отделяют от спирто-водного раствора избытка этилендиамина. [7]
В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 90 г ( 1 5 моль) этилендиамина, растворенного в 150 г этилового спирта и 150 г бензола. Из капельной воронки при слабом нагреве добавляют 107 г ( 0 5 моль) метилового эфира додекан-карбоновой кислоты. По завершении реакции к смеси добавляют при перемешивании 200 мл деионизированной воды. Смесь охлаждают и переносят в делительную воронку. Верхний слой - раствор додеканкарбамоила в бензоле, нижний - избыток этилендиамина, этиловый спирт. [8]
Получение натриевой соли диметилендиамино - Г - додецил - - 2-гидроксипропансульфокислоты. В круглодонную колбу помещают 124 5 г ( 0 5 моль) додецилбромида и 180 г ( 3 моль) этилендиамина, предварительно растворенного в смеси 125 мл этилового спирта и 400 мл бензола. Затем смесь охлаждают и нейтрализуют 100 мл 20 % - го гидроксида натрия. Нейтрализацию проводят в течение 1 - 1 5 ч при слабом нагревании. По окончании реакции смесь переливают в делительную воронку. В верхнем бензольном слое находится целевой продукт, в нижнем водном - бромид натрия, избыток этилендиамина и спирт. После отгонки бензола и высушивания остатка получают 93 5 г ( 0 41 моль) диметилендиамин - М - додецила. [9]