Cтраница 2
Наблюдается незначительное выделение тепла. Избыток эфира удаляют отгонкой под вакуумом, создаваемым водоструйным насосом, а в кубе остается 30 0 г продукта, что соответствует поглощению эфира в количестве до 94 5 % от теоретического. Выделяющийся при этом - эфир конденсируется в ловушке, охлажденной, жидким воздухом. [16]
В колонку размером 1x20 см со стеклянным краном внизу помещают кусочек стеклянной ваты и вносят 2 г водной кремниевой кислоты, суспензированной в 30 мл петролейного эфира. Перед анализом избыток петролей-ного эфира спускают. [17]
Двубромистое ди - ( 2-этоксикарбонилэтил) олово получено [31] нагреванием при 150 С в течение 20 час. После завершения реакции избыток эфира отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. [18]
Дигитонин осаждают, добавляя избыток эфира, раствор центрифугируют и из надосадочного раствора извлекают стероиды. [19]
Реакция дифенилового эфира с дигалоидзвмещенными алифатическими углеводородами и хлористым алюминием при 145 - 250 приводит к образованию смесей таких соединений, как, например, изомерных бис - ( фено-ксифенилэтил) - дифениловых эфиров, изомерных бис - ( феноксифенилпропи-ловых) - дифениловых эфиров и различных смесей изомерных бис - ( фено-ксифенилбутил) - дифениловых эфиров. Указанные феноксифенилалкил-дифениловые эфиры получаются нагреванием избытка эфира с дигалоидал-килом и малым количеством хлористого алюминия. Взаимодействием 4 молей дифенилового эфира с 1 молем дихлорэтилидена и 0 1 моля хлористого алюминия в течение 5 час. [20]
По охлаждении прибавляют 2 объема воды и избыток эфира, после чего немедленно наступает кристаллизация. [21]
Ход анализа сталей, содержащих ванадий и вольфрам, следующий [54]: навеску в 1 г выпаривают досуха с 30 мл царской водки; остаток нагревают в течение 10 мин с 20 мл концентрированной соляной кислоты и после охлаждения разбавляют водой до 150 мл и отфильтровывают кремневую и вольфрамовую кислоты. Фильтрат с промывными водами упаривают до небольшого объема, извлекают ионы железа эфиром, удаляют избыток эфира кипячением и нейтрализуют. К полученному раствору добавляют 5 мл раствора азотной кислоты ( 1: 1) и осаждают метаванадат свинца. После удаления избытка свинца раствор переводят в мерную колбу и, доведя водой до метки, отбирают аликвотные части по 25 мл и исследуют их, как описано на стр. Осадок кислот растворяют в 10 % растворе аммиака, содержащем 2 % хлорида аммония. Кремнезем отфильтровывают и промывают слабым раствором хлорида аммония. Фильтрат с промывными водами упаривают, нейтрализуют, переводят в мерную колбу емкостью 1 л, доводят объем раствора водой до метки, отбирают аликвоты по 25 мл и исследуют их таким же образом. [22]
Были предприняты безуспешные попытки удалить остатки углеводов дополнительной ферментацией с использованием различных энзимов. Кроме того, остатки были переосаждены: а) при подкислении их растворов в разбавленных щелочах; б) путем прибавления их растворов в метилцеллосольве к избытку эфира. Полученные продукты были снова подвергнуты обработке энзимами, но опять без всякого успеха. Было найдено, что экстракция горячей водой снижает содержание углеводов, но при одновременном удалении такого же количества лигнина. [23]
Продолжительность всей операции не превышает 40 - 50 мин. Для получения р-нафталинсульфоната триметилфенилам-мония в чистом состоянии его обрабатывают сначала эфиром для удаления остатков диметиланилина и метилового эфира р-нафталинсульфокис-лоты, а затем остаток растворяют в этиловом спирте и осаждают из раствора добавлением избытка эфира. [24]
Алкилирование реактива Гриньяра расширяет область применения синтеза. В приведенном ниже примере ( реакция 1) алкилирую-щим агентом служит диэтилсульфат, а в реакции 2 диметилсульфат. По окончании реакции избыток эфира серной кислоты и магниевые соли гидролизуют кипячением с водной щелочью ( реакция 1) или эти-лато. [25]
В демонстрационной пробирке к 10 мл воды добавляют понемногу эфир. При взбалтывании первые порции эфира растворяются в воде, затем на поверхности собирается избыток эфира. Добавляют его еще немного, смесь взбалтывают и дают отстояться. Жидкость разделяется на два слоя: нижний слой - раствор эфира в воде, верх-кий слой - раствор воды в эфире. [26]
Этильный эфир, однако, не был замечен нами, л вместо его, по неразъясненной причине, является, вероятно, алкиголь. Чтобы убедиться, что алкогольный остаток алкоголята и эфира не принимает непосредственного участия в синтезе нашей кислоты, нам весьма важно было доказать, что получающийся при реакции алкоголь образуется не только вследствие омыления эфира, но выделяется также и из алкоголята. Хотя то обстоятельство, что мы наблюдали образование алкоголя в самом начале реакции, когда избыток хлоропропионового эфира, вероятно, препятствовал омылению этиломолочного эфира, говорит в пользу высказанного предположения, мы сочли необходимым изменить реакцию таким образом, что вместо этилята брали метилят, а также вместо этильного эфира хлоро-прошюноиой кислоты ее метнльный эфир. Если во всех этих случаях получается одна и та же кислота, то, очевидно, в образовании ее принимает участие только кислотный радикал хлоропропионового эфира. [27]
Она протекает вяло и требуется подача тепла. Для проведения реакции достаточно одного моля эфира на моль алюминийтриалкила, однако чтобы получить жидкую реакционную массу, приходится брать избыток эфира. В этом случае необходимо хорошее охлаждение. [28]
К 1 мл анилина, растворенного в 3 мл эфира, осторожно ( под тягой) по каплям прибавляют полученный охлажденный хлорангидрид фенилуксусной кислоты. Осадок, оставшийся после такой обработки, - часть анилида фенилуксусной кислоты, плохо растворимого в эфире. Осадок отделяют с помощью микроотсоса, соединяют с эфирным раствором, отделенным от водного слоя, и промывают 2 мл воды. Избыток эфира упаривают, помещая пробирку на короткое время в горячую водяную баню ( следить, чтобы поблизости не было огня. По охлаждении оставшейся жидкости выпадает анилид фенилуксусной кислоты, который отделяют от раствора и перекристаллизовывают из водного этилового спирта, сушат и определяют температуру плавления. [29]
К 1 мл анилина, растворенного в 3 мл эфира, осторожно ( под тягой) по каплям прибавляют полученный охлажденный хлорангидрид фенилуксусной кислоты. Осадок, оставшийся после такой обработки - часть анилида фенилуксусной кислоты, плохо растворимого в эфире. Осадок отделяют с помощью микроотсоса, соединяют с эфирным раствором, отделенным от водного слоя, и промывают 2 мл воды. Избыток эфира удаляют, помещая пробирку на короткое время в горячую водяную баню ( следить, чтобы поблизости не было огня. По охлаждении оставшейся жидкости выпадает анилид фенилуксусной кислоты, который отделяют от раствора, перекристал-лизовывают из водного этилового спирта, сушат и определяют температуру плавления. [30]