Перегнанный анилин - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 2
Умный мужчина старается не давать женщине поводов для обид, но умной женщине, для того чтобы обидеться, поводы и не нужны. Законы Мерфи (еще...)

Перегнанный анилин

Cтраница 2


К 1 мл анализируемого 96 % - ного этилового спирта прибавляют 3 мл 50 % - ного чистого этилового спирта, охлаждают до 12 - 15 С, добавляют 2 мл перегнанного анилина и 0 5 мл хлористоводородной кислоты ( пл. Оптическую плотность измеряют, используя синий светофильтр, по отношению к 50 % - ному раствору этилового спирта.  [16]

В 1-литровую круглодонную колбу, присоединенную к водоотделителю непрерывного действия, например к водоотделителю Дина и Старка ( примечание 1), который соединен с обратным холодильником, помещают 46 5 г ( 45 5 мл, 0 5 моля) перегнанного анилина, 65 г ( 63 5 мл, 0 5 моля) продажного ацетоуксусного эфира, 100 мл бензола и 1 мл ледяной уксусной кислоты. Колбу нагревают на масляной бане примерно до 125, причем время от времени сливают из водоотделителя воду, которая отгоняется вместе с бензолом. Кипячение продолжают до тех пор, пока не прекратится отделение воды ( за 3 часа собирается около 9 мл ее), а затем дополнительно в течение еще получаса. После этого бензол отгоняют в вакууме и остаток переносят в специальную колбу Клайзена емкостью 125 мл с утепленным дефлегматором.  [17]

Реактивы: а) стандартные, растворы сахаров ( глюкозы, мальтозы, фруктозы, лактозы, сахарозы, пентоз): готовят из расчета 10 мг у [ - л свода к I мл раствора; б) СМЕСЬ н-бутиловаго спирта, пиридина и воды в соотношении 6: 4: 1 ( по объему) - в) бензидин: 0 5 г препарата растворяют к 20 мл ледяной уксусной кислоты и 80 мл абсолютного этилового спирта; г) флороглюцин: 0 2 г препарата растворяют в 80 мл 90 % - ного этилового спирта, доводят до объема 100 мл 25 % - ным раствором трихлоруксусной кислоты; д) диншросалицилавая кислота, 0 5о 0-ный раствор в 4 / 0-ном растворе едкого натра; е) анилинфталаг: 1 66 г фталевой кислоты и 0 93 г перегнанного анилина растворяют в 100 мл этилового спирта, насыщенного водой; ж) резорцин, 1 -ный раствор в эги-ловом спирте. К 10 мл раствора резорцина добавляют 90 мл 2 н соляной кислоты.  [18]

Анилин должен иметь светло-желтый цвет. Если такого анилина нет, перегоняют технический анилин и полученный светло-желтый отгон используют для приготовления реактива. К 450 мл перегнанного анилина прибавляют 30 мл концентрированной соляной кислоты.  [19]

Опытами, проведенными в СССР, установлено, что катализатор состава Ni - fV Os AbOa в количестве 30 г в течение 2200 / регенерировался всего 6 раз. Получено 22 кг анилина хорошего качества с высоким выходом ( 97 - 99 % от теории) сырого анилина. После шестимесячного хранения на свету перегнанный анилин не почернел. Процесс гидрирования нитробензола проводился непрерывно в газовой фазе при 240 - 300 С.  [20]

Опытами, проведенными в СССР, установлено, что катализатор состава Ni - fХ Од АЬОз в количестве 30 г в течение 2200 ч регенерировался всего 6 раз. Получено 22 кг анилина хорошего качества с высоким выходом ( 97 - 99 % от теории) сырого анилина. После шестимесячного хранения на свету перегнанный анилин не почернел. Процесс гидрирования нитробензола Проводился непрерывно в газовой фазе при 240 - 300 С.  [21]

При взаимодействии анилина с уксусной кислотой в таких же условиях ацетанилид не образуется. Колбы вместе с холодильниками вынимают из масляной бани, охлаждают до комнатной температуры и через холодильники добавляют в каждую колбу по 10 мл обезвоженного дважды перегнанного анилина.  [22]

По лабораторной прописи Пааля, получение, например, цис-коричной кислоты из фспилпропиоловой кпслоты осуществляют следующим образом: растворяют 15 г свободной от галогенов фе-нилпропиоловой кислоты в рассчитанном количестве водного раствора соды и разбавляют водой до 100 мл. Из отфильтрованного от катализатора водного раствора высаживают г ( 1гс - коричную кислоту разбавленной соляной кислотой, растворяют ее в эфире, раствор промывают одой, сушат сульфатом натрия, отгоняют эфир. Для выделения чистой rfас - коричной кислоты целесообразно сначала, по Штермеру [66], перевести ее в анилиновую соль; при этом удобнее всего отделяется примесь т /) анс-коричной кислоты, которая вследствие слабой кислотности не образует анилиновой соли. С этой целью остаток после отгонки эфира растворяют в трехкратном объеме бензола и добавляют небольшими количествами свежо перегнанный анилин до полноты осаждения. Чистую анилиновую соль либо разлагают соляной кислотой и коричную кислочу извлекают эфиром или петродейяым эфиром, или растворяют ее Б эфире, извлекают из эфира коричную кислоту содой и перерабатывают содовый раствор, как указано выше. Очищенное таким образом вещество плавится но всегда одинаково. Если незадолго до этого в помещении производилась работа со стабильной аллокоричной кислотой, то обычно температура плавления получается равной 64, но очень часто также бывает и 58, реже 42 J. Причина появления различных мета стабильных модификаций не установлена с полной достоверностью.  [23]



Страницы:      1    2